维吾尔药芝麻菜子质量标准研究

目的 对维吾尔药芝麻菜子的质量进行研究,为其临床安全、可控应用提供科学依据.方法 采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱鉴别;建立芝麻菜子中芥子碱HPLC测定方法.结果 以乙酸乙酯-甲酸-水(10∶2∶3)的上层溶液为展开剂,对芝麻菜子中芥子碱硫氰酸盐进行薄层色谱鉴别;建立了芝麻菜子中芥子碱HPLC测定方法,经方法学验证,方法可行.结论 所制定芝麻菜子药材的质量控制标准可用于评价民族药芝麻菜子的质量.     

毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(52 cm×100μm ID,有效分离长度42 cm)为分离通道,运行缓冲液为15 mmol.L-1柠檬酸-15mmol.L-1柠檬酸三钠(pH=5.0),操作电压15 kV(恒压),检测波长254 nm,毛细管柱温为25℃,电动进样7 kV×3 s。结果芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.5~20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率为97.8%(RSD值为2.36%,n=5)。白芥子中芥子碱的平均含量为4.23 mg.g-1,分析时间为5 min。结论用毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法可行、操作简单、检测快速。     

黄芥子文火微炒和研粉使用的化学内涵

为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227 nm,芥子碱硫氰酸盐检测波长326 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,测定黄芥子生品和不同炒制时间的制品水煎液中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果发现芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量随着炒制时间的增加呈现先上升后下降的趋势,0~2 min药材和粉末中芥子苷质量分数增加了9.65%,356.10%;芥子碱硫氰酸盐质量分数增加了12.82%,3.41%;炒制2 min后芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量达到最高,2~7 min药材和粉末中芥子苷质量分数降低了80.35%,82.09%;芥子碱硫氰酸盐质量分数降低了14.29%,17.54%,表明炒制时间对黄芥子中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量影响较大,药材粉碎后芥子苷才易与芥子酶在水溶液中充分接触发生酶解反应。建议黄芥子炒制使用时应采用文火微炒;工业生产相关水煎法制备的黄芥子产品可直接生品投料。     

高效液相色谱测定莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐含量

目的:建立莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.08 mol·L-1KH2P04溶液(12:88)为流动相,流速1.0 mL·min-1进行检测.结果:芥子碱硫氰酸盐线性范围为0.482 ～2.892 μg,平均加样回收率103.63％.结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的测定.     

莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量测定

目的:建立莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱,流动相为0.08 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液和乙腈(88∶12),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长设置为225 nm,进样量为20μL。结果:芥子碱硫氰酸盐和萝卜硫苷的线性范围分别为0.0005～0.05 mg·mL~(-1)和0.0005～0.005 mg·mL~(-1),平均回收率分别为95.55%(RSD=0.66%)和96.74%(RSD=1.03%)。结论:高效液相色谱法可以用于莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定,该法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

经典名方阳和汤基准样品量值传递分析

目的 建立经典名方阳和汤基准样品HPLC指纹图谱并对其指标性成分（5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸）进行含量测定,研究阳和汤基准样品量值传递规律,为复方制剂研制奠定基础。方法 制备15批阳和汤基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确并归属特征峰;对阳和汤基准样品中指标性成分进行含量测定,分析指标性成分从饮片-基准样品的传递规律。结果 15批阳和汤基准样品指纹图谱相似度>0.83,标定了13个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,其中2、8号峰来自熟地黄;10、11号峰来自肉桂;1、3～6号峰来自炒白芥子;13号峰来自麻黄;7、9、12号峰来自甘草。指标性成分5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸质量分数分别为0.028%～0.508%、0.076%～0.244%、0.006%～0.018%、0.430%～0.677%、0.100%～0.335%,转移率分别为1.21%～10.74%、2.68%～12.76%、11.46%～31.43%、39.61%～60.30%、4.90%～18.69%;基准样品出膏率为27.38%～40.73%。结论 采用指纹图谱...     

白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定

目的建立白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为HypersilBDS苯基柱(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85)为流动相,检测波长240nm,流速为1.0mL/min。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.8～4.0μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.98%(RSD=3.51%)。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于白芥子炮制品的质量控制。     

穴位与非穴位皮肤生物物理学性质影响芥子碱渗透特性研究

目的 比较穴位与非穴位皮肤的电阻、角质层厚度、生物化学组成,并研究白芥子涂方经穴位和非穴位给药芥子碱的渗透特性,探讨皮肤生物物理学性质对芥子碱经皮给药的影响,为白芥子涂方临床穴位贴敷预防和治疗哮喘提供实验支持。方法 以自制装置测定穴位与非穴位皮肤电阻;皮肤组织切片经HE染色后,在光学显微镜下测量皮肤和角质层厚度;以激光显微拉曼光谱法比较皮肤的生物化学组成;以芥子碱为评价指标,采用HPLC法定量,用Franz扩散池法研究白芥子涂方离体经穴位和非穴位皮肤的渗透特性;在体渗透实验采用胶带粘贴法剥离角质层,比较穴位与非穴位皮肤各层中药物的分布。结果 穴位皮肤电阻在给药前后各时间点均显著低于非穴位皮肤（P＜0.05）;穴位皮肤角质层厚度显著低于非穴位（P＜0.05）;激光显微拉曼光谱显示穴位与非穴位皮肤的生物化学组成基本一致。给药24 h后,离体实验中芥子碱经穴位皮肤的单位面积累积透过量是经非穴位皮肤的6.8倍（P＜0.05）;穴位皮肤稳态透皮速率是非穴位的6.1倍;离体透皮实验和在体渗透实验中,24 h皮肤中药物滞留量均为穴位＞非穴位（P＜0.05）,各时间点角质层中药物滞留量均为穴位＞非穴位（P＜0.05）。结论 芥子碱经穴位皮肤的透过量和皮肤滞留量均显著高于经非穴位皮肤。穴位皮肤的低电阻、角质层薄有利于药物的经皮吸收和贮存,验证了涂方临床使用以穴位经皮给药的科学性。     

炒莱菔子中含芥子碱部位醇提工艺优选及市售样品含测分析

目的:对炒莱菔子中含芥子碱部位的醇提工艺进行优选,测定10份市售炒莱菔子中芥子碱含量。方法:采用L9(34)正交试验,以芥子碱含量和醇浸膏得率为指标,优选炒莱菔子中含芥子碱部位的醇提工艺。HPLC测定市售炒莱菔子中芥子碱含量。结果:确定醇提工艺为25倍量75%乙醇,60 min提取1次。不同炒莱菔子样品中芥子碱含量差异较大。结论:优选的醇提工艺提取炒莱菔子中含芥子碱部位工艺稳定可行。对《中国药典》中芥子碱HPLC含测方法改进提出建议。     

芥子碱平喘作用及其机制研究

目的研究芥子碱的平喘作用及其机制。方法采用整体动物引喘法研究芥子碱的平喘作用;豚鼠肺支气管灌流法,考察芥子碱对气道平滑肌的舒张作用。结果中、高剂量(14.8、74 mg/kg)芥子碱(ig给药),低、中、高质量浓度(91.9、459.5、919.0 mg/L)芥子碱(喷雾给药)均可明显延长Ach所致豚鼠哮喘的引喘潜伏期,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05);芥子碱能够明显增加气道灌流液流速和灌流滴数,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论芥子碱以ig或喷雾方式给药,均具有明显的平喘作用;芥子碱能通过扩张气道平滑肌,增加肺和气管容量,从而起到平喘作用。