UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸

目的建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法。方法采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~13 min,10%~30%A;13~15 min,30%~95%A;15~25 min,95%A;分析时间25 min;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量2μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14%~101.20%。不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量最低。结论建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持。     

多枝雾水葛化学成分研究

目的研究多枝雾水葛Pouzolzia zeylanica var. microphylla醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用95%乙醇回流提取,系统溶剂法对醇提物进行萃取,醋酸乙酯萃取部位通过正相、反相柱色谱,半制备高效液相色谱等方法进行分离,化合物通过波谱解析法确定结构。结果从多枝雾水葛醋酸乙酯部位分离鉴定了10个化合物,分别为(2R,3S,4R,5S)-2,5-二-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3,4-二-(3,5-二羟基苯基)四氢呋喃(1)、pouzolignan K(2)、saropeptide(3)、去氢吐叶醇(4)、对羟基苯甲酸(5)、异香兰酸(6)、原儿茶酸(7)、丁香酸(8)、原儿茶醛(9)、原儿茶酸乙酯(10)。结论化合物1为新化合物,命名为异雾水葛木脂素K,化合物3～10均为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC-MS/MS法同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分

目的建立一种适合同时测定平卧菊三七Gynura procumbens水提物中9种主要有效成分(芹菜素、槲皮素、芦丁、杨梅素、绿原酸、原儿茶酸、对香豆酸、咖啡酸、山柰酚)的HPLC-MS/MS方法。方法 40 mg平卧菊三七水提物经甲醇(每次4 m L)超声提取2次,合并提取液并定容到10 m L。色谱分离采用Shim-pack ODS C18(150 mm×2.0 mm,4.6μm)分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min。质谱检测采用负离子多反应监测模式,并以和厚朴酚为内标。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为91.0%~101.3%,RSD≤3.31%。结论建立的HPLC-MS/MS方法用于同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分,灵敏度高、专属性好。