一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

不同干燥工艺对参蒲盆炎颗粒浸膏中芍药苷、虎杖苷和延胡索乙素的影响

目的从指标性化学成分量变化的角度,考察不同干燥方式和条件对参蒲盆炎颗粒浸膏质量的影响,为干燥工艺的优选提供方法依据。方法参蒲盆炎颗粒浸膏分别采用带式真空干燥、喷雾干燥、板式减压干燥、常压干燥4种不同方式进行干燥,测定各干燥样品含水量及芍药苷、虎杖苷和延胡索乙素的量,分别采用方差分析、聚类分析与主成分分析方法比较各组样品中3种指标成分量的差异、聚类情况,确定与干燥工艺参数相关性最大的化学成分。结果不同干燥方式样品含水量差异小,芍药苷、虎杖苷、延胡索乙素的量存在较大差异,以带式真空干燥样品中各成分量最高,喷雾干燥次之,100℃常压干燥样品最低。其中,带式真空干燥、喷雾干燥对样品指标性成分破坏较小且聚为一类,而板式减压干燥、常压干燥对样品指标成分破坏较大,并各自聚为一类。芍药苷、虎杖苷和延胡索乙素的量对4种干燥工艺的参数变化均较为敏感,在干燥过程中应重点监测这几类物质的量变化。结论干燥方式和条件的改变对参蒲盆炎颗粒浸膏质量的影响不容忽视,指标性化学成分定量测定可作为评价参蒲盆炎颗粒浸膏干燥工艺优选的一种快速检测方法。     

RP-HPLC同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-1.0%磷酸水溶液(50∶50),流速0.8 mL.min-1,检测波长319 nm,柱温为30℃。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716～7.160μg(r=0.999 6)和0.740～7.400μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,98.5%。结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。