近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究

目的 分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法 采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果 阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论 阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。     

Z‐ligustilide: A review of its pharmacokinetics and pharmacology

Z‐ligustilide is a natural benzoquinone derivative found in many widely used Chinese herbal medicines such as Angelica sinensis (Oliv.) Diels as well as Ligusticum chuanxiong Hort and so on. It has been used as a part of traditional Chinese medicine and is also present in various Chinese medicine preparations. Pharmacokinetic studies have shown that Z‐ligustilide has poor oral bioavailability in rats due to severe first‐pass metabolic reactions. New evidence suggests that Z‐ligustilide has a wide range of pharmacological properties, including anticancer, antiinflammatory, anti‐oxidant as well as neuroprotective activities and so on. The literature discussed is derived from readily accessible papers spanning the early 1970s to the end of March 2019. Information were collected from journals, books, and online searches (Google Scholar, PubMed, Science Direct, Science Citation Index Finder, Springer link, and CNKI). This review intends to provide a comprehensive overview of the pharmacokinetics and pharmacology of Z‐ligustilide in recent years, with a focus on its biological properties and mechanisms, which is of great significance for Chinese medicine.     

当归中藁本内酯的提取、分离与结构鉴定

运用超临界流体萃取法、水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法提取当归挥发油,运用硅胶柱分离纯化其主要成分藁本内酯并通过核磁共振进行结构鉴定.结果表明,超临界萃取法可以更好地提取当归挥发油,通过硅胶柱分离最终可得到纯度大于97%的藁本内酯,且为Z ligustilide.     

川芎药材超高效合相特征图谱的建立

目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC2)特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC2-PDA法,以CO2为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析川芎药材品质与产地的关联性。结果建立了不同产区川芎药材特征图谱,以藁本内酯为参照峰,确定了8个共有特征峰,同时指认了5种特征性成分;经主成分分析4个主成分因子的累积方差贡献率为93.097%,聚类分析将20批不同产地药材分为3大类。结论建立的川芎药材UPC2特征图谱的不仅精密度、重复性、稳定性良好,而且在分析方法上优于HPLC特征图谱,还可以对不同产地川芎药材品质进行快速、有效地评估。     

高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法同时测定舒脑欣滴丸中藁本内酯、洋川芎内酯I等6种成分含量

 目的 建立同时测定舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H含量的液相色谱-质谱联用方法（UPLC-Q-TOF）。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,PDA检测190~400 nm扫描;进样量：2.0 μL。结果 尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H分别在10.31~206.24,3.28~65.52,6.36~127.24,8.24~164.88,10.18~200.52,3.14~62.72 μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%之间。结论 所建立的UPLC-Q-TOF方法简便、准确、快速、重复性好,可用于舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H的含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

当归四逆汤化学成分、药理作用和临床应用的研究进展及质量标志物（Q-Marker）的预测分析

当归四逆汤（Danggui Sini Decoction,DSD）是治疗血虚寒厥证的代表方剂,具有温经散寒、养血通脉等功效,临床多用于治疗冠心病、心绞痛、雷诺氏征、糖尿病周围神经病变、痛经、膝骨关节炎等疾病。在对DSD化学成分、药理作用和临床应用研究进展进行综述的基础上,依据中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）“五原则”对其Q-Marker进行预测分析。结果提示阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、桂皮醛、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、甘草酸和细辛脂素可作为DSD的Q-Marker,为DSD及其相关制剂的质量控制等后续研究提供参考。     

藁本内酯的镇痛抗炎作用

目的:研究藁本内酯的镇痛、抗炎作用。方法:以昆明种小鼠(18～22 g)和SD大鼠(180～220 g)为试验动物,研究100,60,20 mg·kg-1藁本内酯ig给药对受试动物的镇痛和抗炎作用。采用热板法和醋酸致小鼠扭体反应,进行镇痛实验;应用醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高、二甲苯致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致大鼠足跖肿胀及大鼠棉球肉芽肿4种动物模型进行抗炎药效学试验。结果:藁本内酯3个剂量组均能明显延迟小鼠舔后足时间(P<0.05或P<0.01),并能减少醋酸引起的小鼠扭体反应,镇痛率分别为61.21%,48.12%和43.61%;并且藁本内酯各剂量组对醋酸诱发小鼠腹腔毛血管通透性增高的抑制率分别为64.84%,57.85%和49.67%;对二甲苯诱发的小鼠耳廓肿胀有明显的抑制率分别为52.06%,41.51%和34.21%;对角叉菜胶引起的足跖肿胀,在1～3 h的抑制率在42%以上;而对棉球肉芽增生的抑制率达52.64%,50.32%,45.33%。结论:藁本内酯具有一定的镇痛作用,对急、慢性炎症均有明显抑制作用。     

口服川芎挥发油后小鼠体内藁本内酯的组织分布特性

目的：建立藁本内酯的RP-HPLC分析方法，并应用于藁本内酯在小鼠体内各组织的分布研究。方法：生物样品经过正己烷萃取浓集后，以尼莫地平为内标，用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm）进行分析，以乙腈-10％异丙醇水溶液（58：42）为流动相，流速1．0mL／min，在324nm处进行检测。结果：藁本内酯与内标的保留时间分别为7．2min和5．9min，藁本内酯在各组织中一定浓度范围内线性关系良好，各组织中低、中、高浓度蒿本内酯的回收率及精密度均符合方法学要求。藁本内酯在小鼠主要效应器官中浓度分布如下：c肺〉c心〉C脑，在主要消除器官中c肝〉c脾〉c肾。藁本内酯在肺和脾脏中分布较多。结论：本方法方便、准确、可靠、可用于藁本内酯的体内分析研究。     

HPLC法测定三七及其制剂中三七素

三七为五加科植物三七P anax notog inseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根,其中所含三七素(dencich ine,β-草酰基-L-,αβ-二氨基丙酸)具有止血作用[1,2],因此三七在祖国传统医药中广泛用于跌打损伤的治疗。研究进一步证明三七素具有止血、增加血小板数的药理活性[3]。目前,三七素的测定主要采用的是氨基酸自动分析仪[4,5],该法具有分析结果准确的优点,但仪器价格昂贵,且不能应用于其他成分的分析。也有将三七素进行荧光衍生化后,采用薄层扫描的方法测定[6],但衍生化产物不稳定,扫描定量中引起误差的因素较多,准确度不高。本实验采用离子对反…