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1.
As a part of a Research program aimed at studying synthesis and conformation of small ring peptides, the cyclization of diastereoisomeric N-phenylacetyl-seryl-propyl-proline tripeptides has been examined. Two 10- membered peptide lactones, and , have been isolated by treating the corresponding linear p-nitrophenyl esters with DBU in dry benzene. In these two compounds the serine lactone fragment (a common structural feature of several bioactive cyclodepsipeptides) is inserted into a highly strained small ring system. The conformation in the crystal of 5a and 5b has been studied by X-ray analysis. Both the 10-membered rings of 5a and 5b adopt an overall cis-cis-trans conformation in which the lactone junction is trans. The deviations from planarity of the peptide units vary from Δω= 30° for the DSer—Pro bond in 5b to Ao= 5-6° for the DSer-PrO bond in 5a and PrO—DPrO bond in 5b . The skeletal atoms of 5b , containing the PrO-DPrO sequence, are related by a pseudo-symmetry mirror plane passing through the Pro carbonyl and the opposite DSer CβH2 group. In both the molecules the exocyclic amide bond adopts an extended conformation with respect to the DSer-Pro ring junction; this arrangement gives rise to a C5-type ring structure which is well evidenced in the case of 5a . 相似文献
2.
银杏叶中银杏萜内酯的GC-MS定性定量分析 总被引:17,自引:0,他引:17
目的:建立银杏叶中银杏内酯A,B,C和白果内酯的定性定量分析方法。方法:银杏叶以20%乙醇超声提取,乙酸乙酯萃取,再经酸性氧化铝-活性炭-硅藻土混合柱层析,在100℃以双-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60min后,用HP-5 MS毛细管色谱柱,柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测(SIM)方式,以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果:银杏内酯A,B,C和白果内酯的保留时间分别为13.7,14.3,15.3和6.8min,特征(监视)离子(m/z)分别为537,625,713及455(299);平均回收率分别为102.0%,99.4%,96.0%和96.3%,RSD分别为0.54%,2.40%,1.98%和2.43%。结论:本方法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠,可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。 相似文献
3.
背景与目的:探讨倍半萜烯内酯化合物对人鼻咽癌(nasopharyngeal carcinoma,NPC)细胞内核因子-κB(NF-κB)信号转导活化的影响。材料与方法:采用小白菊内酯(parthenolide,PN)作为受试物,以对PN诱导转归敏感的CNE1细胞给予TNF-α预诱导建立模型,PN处理后提取胞质和胞核蛋白,分别检测IκBα降解、NF-κB p65亚单位活化后核内迁移,电泳迁移率改变试验(EMSA)检测核内活化NF-κB的DNA结合活性。进行PN剂量和作用时间依赖关系分析。结果:阴性对照组IκBα蛋白存在于胞质中,PN处理组使TNF-α诱导的胞质IκBα蛋白降解被抑制、胞核内蛋白含量减少;相应地,阴性对照组p65亚单位在胞质中含量高于胞核内,PN处理组抑制TNF-α诱导的胞质p65核转位;同步进行的EMSA可见,PN处理组NF-κB核结合活性比TNF-α诱导组明显降低。随PN处理时间(0.5~4h)和剂量(5~25μmol/L)增加,胞质中IκBα蛋白降解的抑制作用增强(其蛋白含量增加),胞核内p65亚单位蛋白减少,EMSA结合活性降低,呈明显的剂量和时间依赖性(P均<0.05)。结论:PN可影响NPC细胞内NF-κB因子的活化,提示PN对TNF-α诱导NF-κB信号的抑制作用可能是PN诱导NPC细胞凋亡敏感性的分子机制之一。 相似文献
4.
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测.结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83%~103.9%,RSD均小于3%.不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低.结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析. 相似文献
5.
采用响应曲面法对银杏叶中萜内酯的纤维素酶辅助提取工艺过程进行了研究。在单因素实验基础上根据中心组合实验设计原理,采用4因素5水平的响应曲面分析法对提取工艺进行了优化。通过响应曲面实验及回归分析得出最佳工艺条件为:纤维素酶浓度为20.00U.g-1GBL,酶解温度45℃,酶解时间2.5h,pH4.5,预测总萜内酯的提取率为0.40%。经验证,采用酶法辅助提取工艺时,总萜内酯提取率为0.40%,相对单一乙醇提取法(0.24%)提高了约66.67%。表明由响应曲面法获得的二次模型方程能较好地预测实验结果及优化条件。 相似文献
6.
7.
银杏二萜内酯葡胺注射液对大鼠急性脑缺血再灌注损伤的影响 总被引:9,自引:1,他引:9
目的:探讨银杏二萜内酯葡胺注射液对线栓法致大鼠急性脑缺血再灌注损伤(MCAO)的保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法:雄性SD大鼠96只,随机分为假手术组、模型组、尼莫地平(0.4 mg·kg-1)组、银杏二萜内酯葡胺注射液高、中、低(4.8,2.4,1.2 g·kg-1)剂量组。所有动物手术前2 d尾静脉注射给药(模型组及假手术组给予生理盐水)。除假手术组,其他动物通过右侧大脑中动脉线栓塞法(MCAO)制作局灶性脑缺血再灌注模型。缺血3 h后,所用动物再次尾静脉注射给药。采用脑组织TTC染色法观察梗死率;放免法测定血清中磷酸肌酸激酶脑型同工酶(CK-BB)、超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含量;免疫组化法测定脑组织中半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)表达。结果:与正常组比较,模型组大鼠脑梗死率显著增加,神经缺损症状严重;血清中SOD活性降低,MDA,CK-BB含量显著增加;脑组织中Caspase-3表达量显著升高。与模型组比较银杏二萜内酯葡胺注射液中剂量组能显著减少脑梗死率,改善脑神经功能缺损症状;提高SOD活性,减少血清中MDA,CK-BB含量,抑制脑组织中Caspase-3表达。结论:银杏二萜内酯葡胺注射液对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤具有保护作用,作用机制可能与其修复血脑屏障、降低血清CK-BB含量、抗自由基损伤及抑制Caspase-3表达有关。 相似文献
8.
星点设计-效应面法优化穿心莲总内酯固体脂质纳米粒处方 总被引:1,自引:0,他引:1
目的优选穿心莲总内酯固体脂质纳米粒(TLA-SLN)的处方。方法以穿心莲中4种内酯类成分包封率的满意度函数作为评价指标,采用冷却高压均质法制备穿心莲总内酯固体脂质纳米粒,考察药脂比、磷脂脂质比、Tween-80在水中质量分数对评价指标的影响,并运用星点设计-效应面法对结果进行多元线性和二项式拟合,优选最佳的工艺条件。结果从相关系数及各指标二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,冷却压均质工艺能有效制备固体脂质纳米粒,优化的最佳处方为药脂比为10%、磷脂脂质比1.25、Tween-80在水中的质量分数为4%,实测值与理论预测值偏差小于7%。结论星点设计-效应面法能有效优选穿心莲总内酯固体脂质纳米粒处方。 相似文献
9.
10.
银杏萜内酯包括银杏内酯和白果内酯是银杏提取物或银杏叶中主要的药效成分。本文用高效液相色谱 -电喷雾电离 -质谱 (HPLC ESI MS)法对银杏叶中银杏内酯和白果内酯进行分析。液相色谱条件为色谱柱为InertsilODS3,流动相为甲醇 -水 (36 :6 4) ,流速 1mL·min- 1 ;质谱为ZMDMicromass电喷雾质谱仪。得到了样品HPLC总离子流和选择离子 (m z 32 5 ,40 7,42 3,439)流图 ,及相应色谱峰的ESI MS质谱图 ,鉴别出银杏叶中白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。本方法快捷 ,简便 相似文献