毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10～70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C₁₈柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构, 经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数>99 %。结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

基于LC-MS/MS 研究异夏佛塔苷在大鼠体内药代动力学及其绝对生物利用度

建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的浓度，研究异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性及其绝对生物利用度。分别灌胃给药1.5、3.0、6.0 mg/kg和静脉注射异夏佛塔苷0.5 mg/kg后，建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的含量，运用 DAS 3.0软件计算药代动力学参数。异夏佛塔苷在1.0~500.0 ng/mL内线性良好(r=0.997 6)，专属性、精密度和准确度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合生物样本分析要求。药代动力学参数显示:灌胃给药低、中、高3个剂量组，c_max分别为(109.34±22.87)、(259.84±95.35)、(499.26±288.09)ng/mL，AUC_0-t分别为(310.57±46.18)、(552.67±207.14)、(1 075.03±371.19)h·ng/mL，t_1/2分别为(2.36±0.22)、(2.91±0.19)、(3.04±0.86)h，t_max分别为(1.03±0.25)、(1.18±0.17)、(1.5±0.43)h，MRT_0-t分别为(11.33±1.53)、(11.27±1.09)、(8.29±0.76)h；静脉注射后，AUC_0-t为(1 536±421.3)h·ng/mL，t_1/2为(2.57±0.46)h，MRT_0-t为(9.55±2.37)h，绝对生物利用度分别为6.73%，5.99%，5.80%。结果表明，本研究所建立的LC-MS/MS分析方法可应用于异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性研究。     

天南星炮制前后主要化学成分含量变化研究

目的 建立天南星化学成分的含量测定方法,比较炮制前后的含量变化,研究炮制过程中含量变化的规律.方法 分别采用扫描电子显微镜、UV、HPLC、BCA蛋白浓度测定试剂盒对天南星炮制前后的草酸钙针晶的形态,草酸钙、总黄酮、总皂苷、总生物碱、多糖类以及蛋白质、尿苷、腺苷、胸腺嘧啶核苷、鸟苷、次黄嘌呤、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、肌苷...     

高效液相色谱法测定天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的含量

 目的　建立中药材天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的高效液相含量测定方法。方法　Waters分析柱XterraRp1 8(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为乙腈0.025mol·L^-1磷酸 (三乙胺调pH3.5 )(12:88);柱温 30℃;流速09mL·min^-1;检测波长为270nm。结果　夏佛托苷线性范围为0.0531～0.6906μg,回收率为98.9%,RSD为 2.6%;异夏佛托苷线性范围为0.0 763～0.2544μg,回收率为99.1%,RSD为2.0%。结论　本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为天南星药材的质量评价提供有效手段。     

天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物HPLC特征图谱比较研究

目的建立天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,为鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星及其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,对天南星及炮制品制天南星和胆南星的水提物进行研究,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)"、SPSS 23.0和SIMCA 14.1软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析(PCA)。结果建立了天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,天南星、制天南星和胆南星各有19、20和13个共有峰,指认出F1(黄嘌呤)、F3(尿嘧啶)、F4(次黄嘌呤)、F5(尿苷)、F6(鸟苷)、F7(腺苷)、F14(夏佛塔苷)、F16(异夏佛塔苷)。天南星、制天南星和胆南星各自的相似度均在0.8以上且各聚为一类,天南星与炮制品制天南星和胆南星之间的相似度均在0.4以下,天南星的主成分有F16(异夏佛塔苷)、F14(夏佛塔苷)、F17、F15;制天南星有F16(异夏佛塔苷)和F1(黄嘌呤);胆南星有F3(尿嘧啶)、F2、F5(尿苷)、F1(黄嘌呤)。结论该方法可有效鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星,并为其质量控制提供一定的科学依据。     

RP-HPLC法同时测定狭基线纹香茶菜中4个碳苷黄酮

目的建立同时定量测定狭基线纹香茶菜中viceninⅡ、isoschaftoside、schaftoside、vitexin的RH-HPLC。方法狭基线纹香茶菜70%乙醇提取液分析采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长344 nm;柱温为室温(25℃)。结果 ViceninⅡ、isoschaftoside、schaftoside、vitexin线性范围分别为0.38~4.18μg、0.66~7.26μg、0.43~4.73μg、0.48~5.28μg;平均回收率(n=6)分别为97.7%、98.8%、96.9%、100.1%,RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%、1.9%。结论本法的检测波长,流动相和提取溶剂的选择在狭基线纹香茶菜中黄酮碳苷类成分的定量分析上是最适合的。     

广金钱草总黄酮胶囊对照品的研究(英文)

目的:为广金钱草总黄酮胶囊制备含量测定用化学对照品。方法:采用常规柱层析结合制备型HPLC分离目标化合物,通过HPLC法测定其纯度和稳定性及其在胶囊中的含量,根据光谱数据(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、1H-13CCOSY、1H-1HCOSY、1D-HOHAHA、1D-NOE、HMBC)鉴定其结构。结果:分离到的化合物被鉴定为异夏佛塔苷,其纯度在99以上,常温条件下放置3个月内稳定,其溶液在常温条件下8h内稳定。异夏佛塔苷在广金钱草总黄酮胶囊中含量为3.0以上。结论:该化合物可作为广金钱草总黄酮胶囊的含量测定用对照品,并且能从广金钱草中分离得到。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。