真空液相层析法在中草药有效成分分离中的应用

本文介绍了一种新的柱层析方法,即真空液相层析法。用此法作者从连翘中分离出连翘酯甙,并同传统的柱层析法作了比较。     

四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

双黄连口服液黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A体内药代动力学研究

目的 建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A体内药代动力学过程.方法 血浆样品用混合溶剂提取(甲醇∶乙酸乙酯∶三氟乙酸=49∶48∶3),Hedera ODS 2(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,柱温30℃,流动相为乙腈-0.2％甲酸,流速为1.0 mL/min,电喷雾离子源(ESI),SIM模式.检测离子:绿原酸,[M-H]-,m/z 353;黄芩苷,[M-H]-,m/z 445;连翘酯苷A,[M-H]-,m/z 623;灯盏乙素,[M-H]-,m/z 461.大鼠单剂量口服给药后,采用LC-MS法测定血浆中绿原酸、黄芩苷、连翘酯苷A浓度,Winnonlin 5.2软件对药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数.结果 绿原酸在5～500 ng/mL,黄芩苷在10～2 000 ng/mL,连翘酯苷A在5～500 ng/mL线性关系良好(r≥0.991);批内、批间精密度均小于15％;稳定性均在90.9％～103.1％范围内.方法学均已达到FDA生物药品分析要求.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于双黄连口服液体内药代动力学分析要求.     

Box-behnken响应面法优化紫红生肌软膏的醇提工艺

目的 优选紫红生肌软膏的醇提工艺参数,为紫红生肌软膏的新药开发提供依据.方法 以栀子苷、连翘酯苷A、羟基红花黄色素A为评价指标,在单因素试验的基础上,以乙醇浓度、加醇量、提取时间为考察因素,采用Box-behnken响应面法设计试验,采用层次分析法-熵权法组合赋权确定各指标权重系数并计算综合评分,从而优化紫红生肌软膏醇...     

D101 大孔树脂分离连翘酯苷条件的优化及检测

 目的 优化 D101 大孔 树脂分离 连翘酯苷 的条件和快速检测方法。 方法 连翘提取液经过 D101 大孔 树脂吸附后 , 以不同浓度乙醇溶液洗脱 , 采用 HPLC 测定连翘酯苷的含量,并以 测定值作参比,判定紫外扫描跟踪检测方法的可靠性。一次正交考察树脂用量、 连翘提取液 浓度、上样时间等因素对树脂吸附率的影响 ; 二次正交考察乙醇浓度、洗脱液用量、洗脱速度对连翘酯苷纯度及树脂解吸率的影响 , 并绘制 连翘酯苷 的洗脱曲线。 结果 树脂用量对 连翘酯苷 吸附量影响极显著 , 最佳吸附条件为 A₂B ₃C ₂D₂ 。 最佳解吸条件根据考察指标不同有所差异 , 以纯度为指标时最佳条件为 a₂b ₁c ₁ ; 以得率为指标时最佳条件为 a₃b ₁c ₃ 。洗脱液中含连翘酯苷时, 紫外扫描图谱和连翘酯苷对照品的图谱基本一致。 结论 D101 大孔 树脂作为分离 连翘酯苷 较好的分离材料 ,对其进行 优化的分离工艺可行;应用紫外扫描可快捷检测连翘酯苷的洗脱情况。     

连翘酯苷对大鼠胆汁流量和主要成分的影响

目的:观察不同剂量连翘酯苷对大鼠胆汁流量和胆汁中主要成分的影响.方法:将50只大鼠随机分为生理盐水组、去氢胆酸片组、连翘酯苷低剂量组、连翘酯苷中剂量组、连翘酯苷高剂量组5组,采用胆管引流法,观察连翘酯苷对正常麻醉大鼠胆汁流量的影响,并分别测定胆汁中主要成分.结果:生理盐水组比较,各组均可显著增加大鼠胆汁分泌量,差异有显...     

荧光光谱法研究连翘酯苷与金属离子Eu3+,Mn2+的配位作用

 目的:研究金属离子Eu³⁺,Mn²⁺和连翘酯苷的配位作用?方法:用荧光光谱法,通过分析连翘酯苷与金属离子作用后荧光的变化来考察它们之间的配位作用?结果和结论:Eu³⁺与连翘酯苷在水溶液中形成1∶1的络合物,Mn²⁺不与其形成络合物?     

HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

连翘酯苷对顺铂作用后豚鼠耳蜗c-jun表达的影响

目的：研究连翘酯苷对顺铂作用后豚鼠耳蜗c—jun表达的影响。方法：将30只豚鼠随机分为对照组（10只）,顺铂组（10只）和连翘酯苷组（10只）。腹腔注射顺铂溶液（8mg／kg）,1次／d,连续7d,建立顺铂耳毒性模型;连翘酯苷组在每次注射顺铂溶液30rnin前腹腔注射连翘酯苷25．0mg／kg／d,连续7d;对照组以生理盐水代替顺铂溶液注射,连续7d。实验动物被处死前,检测其DPOAE幅值变化;采用蛋白质印迹杂交（Western Blotting）检测各组豚鼠耳蜗c—jun蛋白的表达,逆转录聚合酶链反应检测各组豚鼠耳蜗c—jun基因mRNA的表达。结果：顺铂组DPOAE幅值明显低于对照组（P〈0．01）;相比于顺铂组,连翘酯苷组DPOAE幅值明显升高（P〈0．05）。顺铂组豚鼠耳蜗c—jun蛋白与mRNA表达水平均显著高于对照组（P〈0．01）;相比于顺铂组,连翘酯苷组C-jun蛋白与mRNA表达水平明显降低（P〈0．05）。结论：连翘酯苷能够通过降低c—jun的表达防护顺铂所致的耳蜗损伤。