梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱

目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定稀莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以流动相A:乙腈-甲醇(2∶1)、流动相B:0.05％冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;样量为20 μL;豨莶苷、奇壬醇和稀莶精醇检测波长为215 nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280 nm.结果 豨莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45～129.00 μg/mL(r=0.999 5)、5.61～112.20 μg/mL(r=-0.999 9)、4.25～85.00 μg/mL(r=0.999 3)、9.19～183.80 μg/mL(r=0.999 8)和11.05～221.00 μg/mL(r=0.999 7),线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)值分别为98.73％(1.43％)、97.63％(1.28％)、99.44％(1.29％)、98.33％(1.38％)、97.36％ (1.37％).结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为稀莶风湿丸质量控制提供了可靠方法.     

豨莶草化学成分和药理作用及质量标志物（Q-Marker）的预测分析

豨莶草作为我国传统中草药,用药历史悠久,临床多用于风湿痹痛的治疗。豨莶草中化学成分类型丰富,主要成分为二萜类、倍半萜类、黄酮类,其二萜类成分历来被认为是主要的药效物质。对其化学成分、药理作用综述的基础上,根据中药质量标志物（quality maker,Q-Marker）理论,从化学成分特有性、成分有效性、可测成分、入血成分4个方面对豨莶草Q-Marker成分进行预测分析,豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、槲皮素、黄芩苷作为豨莶草的Q-Marker,为豨莶草制定科学的质量标准提供依据。     

RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈ 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
     

炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究

该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础。采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),流速1 mL·min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180~26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4%,RSD 2.2%;豨莶精醇在2.900~34.80 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD 1.7%;豨莶苷在1.012~6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3%,RSD 2.4%。该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础。