一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定

目的 :同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分。方法 :以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品 ,采用反相高效液相色谱法测定含量。TechsphereODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 2 0mmol·L^-1醋酸铵缓冲液 (pH 4.0) (67∶33) ;检测波长 240nm。 结果 :补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为 1.25～20μg·mL^-1,线性关系良好 ;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为 94.9%和 96.2% ;RSD分别为 3.1%和 3.6%。结论 :首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法 ,本方法结果准确 ,重现性好 ,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定。     

Antioxidative components of Psoralea corylifolia (Leguminosae)

A meroterpene and four flavonoids were isolated from the seeds of Psoralea corylifolia as antioxidative components. Their structures were elucidated by spectral data and identified as bakuchiol (1), bavachinin (2), bavachin (3), isobavachin (4) and isobavachalcone (5). In particular, meroterpene 1 and flavonoids 4 and 5 showed broad antioxidative activities in rat liver microsomes and mitochondria. They inhibited NADPH-, ascorbate-, t-BuOOH- and CCl(4)-induced lipid peroxidation in microsomes. They also prevented NADH-dependent and ascorbate-induced mitochondrial lipid peroxidation. Bakuchiol (1) was the most potent antioxidant in microsomes and the inhibition of oxygen consumption induced by lipid peroxidation was time-dependent. Furthermore, bakuchiol (1) protected human red blood cells against oxidative haemolysis. These phenolic compounds in P. corylifolia were shown to be effective in protecting biological membranes against various oxidative stresses.     

D-最优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺

目的采用D-最优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-最优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺。结果补骨脂药材的最佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10 g盐,闷润12 h,在80℃炒制30 min。结论利用D-最优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持。     

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法 以补骨脂的黄酮类代表成分（新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A）为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4''-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素（黄酮类和香豆素类）,以及补骨脂酚的含量。结果 优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积（BV）,上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3～5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论 斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。     

基于斑马鱼模型的补骨脂毒性相关成分群的高效辨识研究

目的 基于斑马鱼模型结合相关分析高效辨识补骨脂毒性成分群.方法 采用高效液相色谱法测定7个产地18个批次补骨脂中4个香豆素类、4个黄酮类和补骨脂酚的含量.以斑马鱼(6dpf)死亡率、脏器中毒形态、半数致死浓度(lethal concentration 50,LCso)值为指标,采用斑马鱼模型评价18个批次补骨脂水煎液的...     

基于雷公法结合盐炙法对补骨脂的炮制及肝毒性评价

目的 基于雷公法结合盐炙法对补骨脂进行炮制减毒并评价补骨脂炮制前后的肝毒性变化。方法 建立高效液相色谱法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚6个指标成分的含量;选取醇浓度、醇浸时间和蒸制时间为考察因素,以指标成分含量下降率的综合加权评分为指标,正交试验优化炮制工艺,并通过小鼠肝毒性实验评价补骨脂炮制前后的肝毒性。结果 补骨脂最佳炮制工艺,按《中国药典》2020年版盐炙法制备盐补骨脂,取盐补骨脂适量,加入5倍量80%乙醇浸泡24 h,倒出乙醇并用蒸馏水洗净,加入5倍量蒸馏水,浸泡12 h,倒出蒸馏水并洗净,置蒸锅内隔水蒸4 h,取出晾干;由该法炮制所得的补骨脂炮制品中毒性成分含量明显下降,小鼠肝毒性显著降低。结论 该炮制方法可明显降低补骨脂的肝毒性,为临床合理炮制补骨脂提供参考。     

补骨脂炮制历史沿革和机制研究进展及质量标志物（Q-Marker）预测

补骨脂Psoralea Fructus具有温肾壮阳、健脾等功效,但因辛热而燥,长用有伤阴之嫌,炮制可缓和偏燥之性,在我国传统中医药历史上应用广泛。通过查阅相关医学典籍及文献,对补骨脂的炮制方法历史沿革及现代炮制机制的研究进展进行总结。从化学成分可测性、成分与传统功效相关性、药动学及体内过程等对补骨脂的质量标志物（quality marker,Q-Marker）进行预测分析,初步确定补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂二氢黄酮、补骨脂异黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂酚等为其可能的Q-Marker,为补骨脂的炮制工艺传承、质量标准制定以及临床应用提供参考。     

补骨脂抗肿瘤作用机制研究进展

补骨脂Psoraleae Fructus具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻等功能,常用于心血管疾病、肾炎、骨质疏松症、癌症和白斑病等的治疗。现代研究表明,补骨脂中主要含有香豆素类、黄酮类、单萜酚类等多种化合物,其中含有多种抗肿瘤活性成分,包括补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂查耳酮和补骨脂酚等。对乳腺癌、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌及前列腺癌等恶性肿瘤细胞具有较好的增殖抑制作用,其作用机制主要包括增殖凋亡、周期阻滞、氧化应激、多药耐药、自噬、迁移和侵袭。通过对补骨脂中活性成分抗肿瘤的作用机制进行综述,探讨其抗肿瘤研究现状及其开发应用前景,为补骨脂抗肿瘤的研究与发展提供有用的信息。