HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

基于支持向量机的5种大黄苷元治疗脑缺血的配伍研究

目的筛选大黄中5种能够治疗脑缺血的大黄苷元(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的最佳配伍。方法采用均匀设计法将大鼠分为14组,每组15只。采用线栓法制备大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,以神经功能症状评分、脑梗死面积为指标,探讨不同配伍的大黄苷元对脑缺血大鼠的影响,同时基于支持向量机(SVM)建立大黄苷元药效预测模型。结果经SVM回归分析,得到大黄苷元最优配伍为芦荟大黄素6.653 4 mg/kg、大黄酸26.000 8 mg/kg、大黄素11.004 2 mg/kg、大黄酚3.841 4 mg/kg和大黄素甲醚3.862 0 mg/kg。结论不同配比的大黄苷元能有效改善大鼠脑缺血的各个指标,采用均匀设计结合SVM的模拟预测方法优选出了5种大黄苷元组分的最佳配比。     

基于细胞色素氧化酶CYP2D6的何首乌肝细胞毒性及相关成分研究

目的 探究何首乌及其主要成分对人肝细胞L02中细胞色素氧化酶CYP2D6 mRNA表达的影响以及抑制CYP2D6活性或表达对何首乌肝细胞毒性的影响及相关成分辨识.方法 利用实时荧光定量PCR(RT-qPCR)确定何首乌水提物(Polygoni Multiflori Radix,PMR)及其主要成分对L02细胞CYP2D...     

芦荟抗菌作用与蒽醌化合物的关系

目的 :分析芦荟抗菌作用与蒽醌化合物含量的关系 ,比较芦荟大黄素和芦荟苷的抗菌作用 ,探讨糖基取代结构对芦荟苷抗菌活性的影响。方法 :利用琼脂扩散法分析皂质芦荟叶皮提取物、芦荟大黄素和芦荟苷对 3种革兰氏阴性菌、2种革兰氏阳性菌的抑菌活性 ,利用扫描电镜技术分析了芦荟苷对大肠杆菌的作用。结果 :芦荟的抗菌作用与蒽醌化合物的含量呈正相关性。芦荟苷 (1g·L^-1)具有较强的抗菌活性 [抑菌直径大于 (7.1±0.15)mm] ,对革兰氏阳性菌的抗性高于革兰氏阴性菌。芦荟大黄素的抗菌活性较弱。芦荟苷能够改变细胞的形态 ,破坏细胞结构。结论 :蒽醌化合物是芦荟中的抗菌成分 ,芦荟苷是主要抗菌有效成分之一 ,葡萄糖基取代结构增强了其侵入细胞外被和杀菌的能力。     

连花清瘟胶囊化学成分研究(I)

目的研究连花清瘟胶囊化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从连花清瘟胶囊孔树脂70%乙醇部位分离得到20个化合物,分别鉴定为芦荟大黄素(1)、连翘脂素(2)、cepharanone B(3)、松脂醇(4)、表松脂醇(5)、松脂素单甲醚(6)、胡椒内酰胺A(7)、反式对羟基肉桂酸乙酯(8)、刺芒柄花素(9)、异甘草素(10)、柚皮素(11)、山柰酚(12)、ω-羟基大黄素(13)、大黄酸(14)、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、4,5-dioxodehydroasimilobine(16)、kaempferol-3-O-α-L-ramnopyranosyl-4″-O-E-(4-hydroxy)-cinnamoyl(17)、大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)。结论化合物2、3、5~17、19、20为首次从该复方中分离得到,为阐明连花清瘟胶囊药效物质奠定了基础。     

多元回归分析大黄不同炮制品中蒽醌与抑菌活性相关性

目的:采用多元回归分析不同大黄炮制品蒽醌含量和大黄抑菌能力之间的相互关系.方法:采用HPLC法建立大黄中蒽醌的指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检測波长为254 nm.通过大黄不同炮制样品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑制效果来评价其抑菌活性,采用主成分、多元线性回归分析大黄不同蒽醌与抑菌...     

HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242nm波长下检测圆柚酮和α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6)。结论本方法简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法。     

基于多成分同时定量和统计学分析的大黄利胆片质量评价研究

目的建立用HPLC波长切换法同时测定大黄利胆片中10个活性成分没食子酸、5-羟甲基糠醛、柯里拉京、对羟基苯甲醛、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,并结合统计学分析对其质量进行评价。方法采用PhenomenexKinetexC18色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1m L/min,检测波长分别为265.0 nm(0～5.8 min,检测没食子酸)、283.9 nm(5.8～7 min,检测5-羟甲基糠醛)、222.2(7～18 min,检测柯里拉京、对羟基苯甲醛)、256.7 nm(18～74 min,检测鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚);用SPSS21软件对10批药中成分含量进行统计学分析。结果 10个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r0.9980),平均加样回收率98.45%～100.12%,RSD为0.80%～2.51%;含量分别为没食子酸8.371～11.438mg/片、5-羟甲基糠醛0.046～0.087mg/片、柯里拉京0.721～2.094mg/片、对羟基苯甲醛0.034～0.065mg/片、鞣花酸1.736～1.996mg/片、芦荟大黄素0.337～0.440mg/片、大黄酸1.636～2.562mg/片、大黄素0.602～0.846mg/片、大黄酚0.388～0.566mg/片、大黄素甲醚0.621～0.781 mg/片;10批样品质量基本一致。结论该方法简单准确,可用于大黄利胆片的质量控制。     

HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8~238.4、22.8~228.0、25.8~228.0、78.7~787.2、16.7~167.2、16.6~166.4、17.5~175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78%、99.36%、99.71%、98.65%、99.37%、99.42%、98.78%,RSD值分别为1.88%、2.05%、2.03%、2.01%、2.56%、2.35%、2.17%。结论本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。