以壳聚糖为絮凝剂的消炎退热颗粒原药水提液絮凝效果研究

目的采用絮凝技术优化消炎退热颗粒原药水提液除杂净化工艺,保留有效成分的同时去除更多杂质,提高原药水提液的澄清度。方法明确消炎退热颗粒原药水提液中杂质的成分后,通过筛选絮凝剂的实验,确定了采用壳聚糖絮凝剂对原药水提液进行絮凝除杂。针对以消炎退热颗粒原药水提液中有效成分秦皮乙素的保留率,杂质成分蛋白质和鞣质的去除率以及絮凝处理后药液上清液的浊度作为研究指标,分别研究考察了壳聚糖絮凝剂的配比及用量、絮凝温度、絮凝快搅速度及快搅时间对絮凝整体效果的影响。结果通过实验得出壳聚糖作为絮凝剂用于消炎退热颗粒原药水提液除杂净化的最佳絮凝工艺条件为壳聚糖加入量1.25 g/L,絮凝温度为40℃,快搅速度为350 r/min,快搅时间为3 min。该条件下有效成分秦皮乙素的保留率为88.92%,蛋白质和鞣质的去除率分别为62.96%和67.19%,絮凝后药液静置24 h后浊度为5.0 NTU。结论壳聚糖作为絮凝剂用于消炎退热颗粒原药水提液的除杂净化,能有效提高药液中杂质的去除率,同时能提高药液的澄清度。     

千金子炮制品中秦皮乙素含量的测定

目的：探讨炮制对千金子中秦皮乙素含量的影响。方法：以秦皮乙素为对照品,应用薄层扫描法对千金子生品及５种不同炮制加工品进行了含量测定。结果：千金子经不同炮制方法加工炮制后,除冷霜外,秦皮乙素的含量无有所下降。结论：建立了千金子秦皮乙素的含量测定方法,千金子制霜入药,以冷霜为宜。     

7-羟基香豆素及6, 7-二羟基香豆素与 DNA的作用机理及构效关系研究

 目的: 研究7-羟基香豆素（umbelliferone, UMB）和6, 7-二羟基香豆素（aesculetin, AES）与小牛胸腺DNA的作用机制,探讨其构效关系。方法: 采用荧光光谱法研究UMB和AES与DNA的结合作用,并计算相关结合参数,利用紫外光谱、盐效应、I-猝灭、与单双链DNA作用、DNA热变性温度及黏度测定等方法确定UMB和AES与DNA的作用模式。结果: DNA对UMB和AES的荧光猝灭机制均为静态猝灭;UMB和AES与DNA的结合常数分别为2.13×104和5.27×102 L?mol-1,作用力主要是氢键和范德华力。结论: UMB和AES与DNA的作用方式均为沟槽作用。     

秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺。方法以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果。结果所选择的7种大孔树脂中ADS-5最适合秦皮总香豆素的纯化。吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/m L,上样药液p H值为4.0~4.3(原药液),上样体积流量为2~4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25%乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV。经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27%,4种香豆素成分转移率达83.06%,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35%,除杂率达14.00%,其中总香豆素的量为54.72%,4种香豆素成分的量之和为36.01%,总香豆素提取率为4.02%。结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求。     

九香止泻方喷雾和减压干燥品中有效成分比较

目的 比较喷雾干燥法与减压干燥法制得的九香止泻干浸膏粉有效成分量的差异,为确定九香止泻浓缩液（或稠浸膏）合理的干燥方法提供依据。方法 采用HPLC法测定喷雾干燥与减压干燥法制成的九香止泻干浸膏粉中秦皮甲素、秦皮乙素,采用络合滴定法测定总鞣质。结果 九香止泻方减压干燥后秦皮甲素量高于喷雾干燥,减压干燥与喷雾干燥后秦皮乙素、总鞣质的量差异无统计学意义,两种干燥方法皆适用。结论 综合考虑各有效成分量的差异,减压干燥优于喷雾干燥。     

UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分

目的:建立UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分(秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯)的方法,比较不同厂家及批次秦皮配方颗粒中7种成分含量的差异,为秦皮配方颗粒的科学质量控制提供依据。方法:采用Waters超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,5%~10%A;1~10 min,10%~12%A),流速0.4 m L·min~(-1),进样量2μL,柱温38℃,检测波长220 nm。结果:色谱峰纯度结果表明方法专属性良好。秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯分别在各自范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%(RSD 2.0%),99.5%(RSD2.1%),99.9%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 2.2%),99.4%(RSD 1.4%),100.8%(RSD 1.8%),99.4%(RSD 2.6%)。结论:该方法简便、准确,适用于秦皮配方颗粒中7种成分的同时定量测定,分析时间明显缩短,并对秦皮配方颗粒中除秦皮甲素和秦皮乙素之外的多种成分首次进行了定量测定,不同厂家及批次的秦皮配方颗粒主要成分含量存在一定的差异。     

仲景名方白头翁汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的 研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对白头翁汤的化学成分进行定性分析,建立HPLC指纹图谱,进行相似度评价,匹配共有峰并进行色...     

HPLC测定蒙药清热止痛三味汤散中秦皮乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清热止痛三味汤散中秦皮乙素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定秦皮乙素的含量。结果:秦皮乙素在0.168～2.94μg线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.04%,RSD 0.74%(n=6)。结论:该方法简便易行、重现性好。可用于清热止痛三味汤散中秦皮乙素含量测定。     

7-羟基香豆素及6,7-二羟基香豆素与DNA的作用机理及构效关系研究

目的:研究7-羟基香豆素(umbelliferone,UMB)和6,7-二羟基香豆素(aesculetin,AES)与小牛胸腺DNA的作用机制,探讨其构效关系。方法:采用荧光光谱法研究UMB和AES与DNA的结合作用,并计算相关结合参数,利用紫外光谱、盐效应、I-猝灭、与单双链DNA作用、DNA热变性温度及黏度测定等方法确定UMB和AES与DNA的作用模式。结果:DNA对UMB和AES的荧光猝灭机制均为静态猝灭;UMB和AES与DNA的结合常数分别为2.13×104和5.27×102L.mol-1,作用力主要是氢键和范德华力。结论:UMB和AES与DNA的作用方式均为沟槽作用。     

膝可保胶囊质量标准分析与研究

目的：建立膝可保胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对膝可保胶囊中秦皮、龙血竭药材进行鉴别;采用高效液相色谱法对膝可保胶囊中芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得秦皮甲素、秦皮乙素、芍药苷分别在0.123 6～0.865 2 μg（r=0.999 6）,0.075 9～0.531 3 μg（r=0.999 6）,0.060 6～1.515 0 μg（r=0.9995）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,98.41%,99.59%,RSD分别为1.89%,1.91%,1.28%。结论：所建立的定性、定量方法操作简便,结果准确,重现性好,能够有效控制膝可保胶囊的质量。