UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分

目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒酒炙生品;黄酮类成分含量生品酒炙清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。     

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的妇可靖胶囊化学成分研究

目的：为系统阐明复方中药制剂妇可靖胶囊中的化学成分组成,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）,对妇可靖胶囊的化学成分进行鉴定分析。方法：通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的的相对保留时间和质谱数据比对,并结合相关参考文献或Mass Bank、Chemical Book等数据库信息从而实现对化合物的准确定性。结果：共鉴定出67种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、苯酞内酯类、黄酮类、萜类及其苷类、脂肪酸类等化学成分。结论：所建立的方法可系统、准确、快速地鉴定妇可靖胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制等研究提供了科学的理论依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的天丹通络胶囊中化学成分研究

目的系统阐明复方中药制剂天丹通络胶囊中的化学成分组成,同时建立一种可以实现对中药复杂成分进行精准、快速鉴定的高效分析方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对天丹通络胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献及数据库从而实现对化合物的准确定性。结果共鉴定出40种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、苯酞内酯类、脂肪酸类及其他类。结论本研究可系统、准确、快速地鉴定天丹通络胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制研究提供了科学的理论依据。     

甘草次酸修饰大黄素纳米结构脂质载体制备及药动学和肝靶向评价

目的:制备甘草次酸修饰大黄素纳米结构脂质载体,并考察其在大鼠体内的药动学过程和肝靶向.方法:采用乳化-超声分散法制备甘草次酸修饰的大黄素纳米结构脂质载体(甘草次酸-大黄素-NLC).UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定大鼠血浆及各组织中大黄素浓度,DAS 2.0软件计算药动学参数,以总靶向效率、相对摄取率来评...     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和GC-MS技术的抗病毒颗粒化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定抗病毒颗粒的化学成分。方法:UPLC-Q-Orbitrap HRMS采用Thermo Scientific Accucore^TM C₁₈色谱柱(3 mm×100 mm, 2.6μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱;正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据对抗病毒颗粒的醇溶性成分进行快速鉴定。GC-MS选用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×250μm, 0.25μm),载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。将色谱峰信息与NIST标准质谱库进行检索对比,对抗病毒颗粒的挥发性成分进行快速鉴定。结果:从抗病毒颗粒中共鉴别出了155个化合物,包括木脂素类8个、黄酮类15个、香豆素类9个、生物碱类9个、有机酸类31个、糖类6个、萜类38个、氨基酸类6个、核苷类7个、苯乙醇苷类11个和其他类化合物15个。结论:建立了抗病毒颗粒UP...     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的参坤养血颗粒化学成分研究

目的为系统研究参坤养血颗粒的化学成分,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ-Orbitrap HRMS)法建立一种快速、准确识别中药中复杂化学成分的定性分析方法。方法通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS捕捉化合物的精准相对分子质量以及多级碎片离子信息,同时将其与对照品的保留时间和质谱信息进行比对,并结合相关参考文献或Chemical Book等数据库信息最终实现对未知化合物的快速、准确定性。结果从参坤养血颗粒中共鉴定出51种化学成分,主要包括有机酸类、黄酮类、醌类、苷类和其他类。结论建立的方法可快速、准确、系统地识别参坤养血颗粒中多种化学成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步的临床应用提供扎实的理论依据和科学的研究思路。     

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱的 胃复春片化学成分研究

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术对胃复春片的物质基础进行了全面的研究,对主要化学成分进行快速鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),以0.05%甲酸水-乙腈为流动相的梯度洗脱进行分离。质谱采用正、负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能（Full MS/dd MS2）采集数据。通过化合物的最大紫外吸收波长、精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对,鉴定胃复春片的主要化学成分。结果:共鉴定出164种化学成分,其中包括人参皂苷类42个、黄酮类97个、二萜类19个、其他6个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能够快速、准确、较全面地鉴定胃复春片中化学成分,为明确药效物质基础研究及提升质量标准提供了理论依据。     

不同干燥方法对番红花去柱头花朵化学成分及抗氧化活性的影响

目的 研究热风40、50、60 ℃干燥,微波和冷冻5种不同干燥方法对番红花Crocus sativus去柱头花朵品质和成分的影响,以期开发出干燥效果好、效率高、成本低的产地加工方式。方法 采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS对不同干燥方法番红花去柱头花朵物质基础进行对比,并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares method-discriminant analysis,OPLS-DA）进行差异分析;采用UHPLC-MS/MS法同时测定4种差异黄酮类化合物含量;利用抗氧化试剂以评价不同干燥方法番红花去柱头花朵体外抗氧化活性。结果 利用UPLC-Q-Orbitrap HRMS从5种干燥方法番红花去柱头花朵中共鉴定出59个共有化合物,包括1种生物碱、6种有机酸、11种氨基酸、2种核苷、33种黄酮、5种萜类、1种香豆素类成分。PCA表明,不同干燥方法番红花去柱头花朵中化学成分存在差异;OPLS-DA筛选出14个共有差异化合物,以黄酮类和氨基酸类化合物为主。UHPLC-MS/MS定量分析结果表明,不同干燥方法番红花去柱头花朵中的山柰酚、山柰酚3-O-葡萄糖苷、槲皮素、槲皮素3-O-葡萄糖苷含量存在差异,以微波干燥样品中槲皮素含量最高,为（63.07±2.69）μg/g。不同干燥方法样品均表现出抗氧化活性,以微波干燥效果最为显著。结论 不同干燥方法明显影响番红花去柱头花朵的品质。热风干燥和冷冻干燥存在不同程度破坏番红花去柱头花朵内部结构的问题,且热风干燥过程有效成分易被氧化,其自身的抗氧化活性降低。微波干燥番红花去柱头花朵的色泽、总黄酮含量、体外抗氧化能力都具有显著优势,可考虑作为番红花去柱头花朵的产地加工的首选干燥方法,以支撑番红花去柱头花朵进一步的综合开发利用。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS益智仁中倍半萜类物质的分析与鉴定

目的 建立中药复杂体系快速、准确鉴定的分析方法，系统阐明益智仁（益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实）中倍半萜类物质的化学组成。方法 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术，在优化倍半萜类物质提取工艺的基础上，通过质谱全扫描捕捉未知化合物的精确相对分子质量及二级碎片离子信息，同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对，并结合相关参考文献及数据库，实现对益智仁中倍半萜类未知化合物的准确快速鉴定。结果 共鉴定出24种倍半萜类化合物，根据骨架结构将其归为4类，其中9个桉叶烷型、6个杜松烷型、8个艾里莫芬烷型、1个刺参酮型。结论 利用所建立的分析方法，实现对益智仁中多种倍半萜类成分的快速、准确鉴定，为益智仁药效物质基础及质量控制研究提供理论依据。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。