HPLC-MSn法筛选丹参中丹酚酸类成分的SPE预处理工艺

目的:研究丹参药材中丹酚酸类成分的固相萃取预富集方法.方法:使用C-18固相萃取柱和液相色谱-离子阱多级质谱联机检测技术,通过固相萃取小柱预处理样品,电喷雾多级质谱负离子模式全扫描检测,考察影响回收率的4个主要因素,即泵真空度、固相萃取小柱上样量、洗脱剂用量及洗脱速率,利用正交实验进行萃取条件的优化.结果:最佳萃取条件为:真空度0.02×106Pa,上样量0.75mL,洗脱剂用量15mL,洗脱速率1.0mL·s-1.结论:本方法操作简单,准确可靠,可作为丹参中丹酚酸类成分的前处理方法.     

广枣水提物的HPLC-ESI-MSn分析

目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用离子阱质谱的步进式碰撞功能获得多级碎片信息,分析总离子流图中各个峰的化学结构。结果:共对11种化合物进行了结构分析,其中1种未见报道。结论:方法回收率高,专属性强,可为蒙药广枣化学成分的进一步研究提供实验依据。     

液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用

在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具。电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法。该文评述了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用。     

羟基积雪草苷大鼠体内代谢研究

目的：研究羟基积雪草苷在大鼠体内的主要代谢产物,寻找羟基积雪草苷体内药效物质。方法：采用高效液相色谱一电喷雾串联质谱（HPLC—ESI—MS“）法鉴定大鼠腹腔注射羟基积雪草苷（50mg·kg-1）后体内的代谢产物。结果：从大鼠含药血浆、尿液及脑组织中检测到羟基积雪草苷原形成分和11种代谢产物,均为相代谢产物。结论：羟基积雪草苷在大鼠体内代谢广泛,主要的代谢途径为去甲基化、羟基化、脱水等反应。     

HPLC-ESI-MSn法研究中乌头碱在水中的化学反应

目的:用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)方法研究中乌头碱在水中发生的化学反应。方法:液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果:在水解液中发现了5种水解产物,其准分子离子[M H] 分别为590,486,514,618,572。结论:通过对水解产物的准分子离子和碎片离子的初步分析,可以推测其水解产物为中乌头次碱、中乌头原碱和3个初步确定结构的化合物,并推测在水中可以发生脱乙酰基反应同时脱水的反应;脱N上的甲基或16位C上的甲基反应;脱苯甲酰基反应同时脱16位C上的甲基或脱N上的甲基。     

HPLC-MSn法研究次乌头碱在水中的化学反应

目的研究次乌头碱在水中发生的化学反应。方法采用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)方法,液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果在水解液中发现了4种水解产物,其准分子离子[M H] 分别为574、470、498、556。结论通过对水解产物的准分子离子和碎片离子的分析,鉴定其水解产物为次乌头次碱、次乌头原碱、N-去甲基乙酰基次乌头原碱和焦次乌头次碱,并推测在水中发生脱乙酰基反应、脱乙酰基同时脱苯甲酰基反应、脱苯甲酰基同时脱N上的甲基反应、脱乙酰基同时脱水的反应。