维药胡桐泪的多糖含量测定及其糖组成分析

目的:测定市场上实际流通的商品胡桐泪药材中多糖的含量并对其单糖组成进行分析,以多糖为指标评价药材质量。方法:采用苯酚-硫酸法对总多糖进行含量测定;应用核磁共振氢谱(1H-NMR)分析单糖组成;运用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定总多糖的分子量分布。结果:以葡萄糖计,4批新式胡桐泪总多糖含量平均值为(7.36±1.74)%,6批老式胡桐泪总多糖含量平均值为(1.53±0.99)%;新式与老式胡桐泪总多糖的单糖组成相似,主要由阿拉伯糖和半乳糖组成,还含有木糖、甘露糖、鼠李糖等,部分样品尚含有较高含量的葡萄糖;新旧类型样品总多糖在分子量分布上存在较大差异。结论:新式胡桐泪的总多糖含量平均值较老式高,以多糖含量为评价指标时,新式样品总体质量较老式更好;应用核磁共振氢谱可以快速、准确地鉴定单糖组成。     

HPGPC法对五种中药多糖的分子量分布测定和种类考察

目的：为了对药用多糖种类和分子量的分布情况有一个大致的了解。方法：本实验通过高效凝胶渗透色谱技术,分析了五种多糖分子量的分布情况。结果：五种多糖分子量分布情况很相似,明显分成两部分。结论：多糖小分子量部分是一个纯度很高的多糖,具有一定的开发价值。     

HPGPC法检测注射用益气复脉(冻干)中的糖苷类大分子物质

目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器,检测器温度40℃;进样量20μL。结果对5批注射用益气复脉(冻干)测定发现均无大分子物质。结论该方法简便、快捷,能用于注射用益气复脉(冻干)中大分子物质的排除性检查。     

HPGPC测定注射用灰树花倍他葡聚糖相对分子质量的影响因素研究

 目的考察高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定注射用灰树花倍他葡聚糖(GFGI)相对分子质量(M_r)的影响因素。方法采用HPGPC分别以不同的流动相、色谱柱、上样浓度、上样体积、温度和辅料比例测定GFGI的M_r,并对测定结果进行比较。结果分别以纯水,质量浓度0.2g·L^-1NaN₃,0.1mol·L^-1NaNO₃和0.1mol·L^-1Na₂SO₄溶液为流动相进行测定,GFGI的M_r依次为822 410,177 520,29 112和25 066;以0.2g·L^-1NaN₃溶液为流动相时,采用TSK G4000PWxl和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱的Mr测定结果相差12.06%;在0.5～10g·L^-1的上样质量浓度内GFGI的M_r测定结果相差8.33%;在上样体积为5～30μL内相差8.65%;在温度为30～45℃范围内相差7.26%;但在不同的辅料比例下M_r的测定结果相近。结论流动相对GFGI的Mr测定结果有很大的影响,色谱柱、上样浓度、上样体积和测定温度对Mr测定结果有明显影响,辅料比例无明显影响。     

基于高效凝胶渗透色谱法的银耳多糖质量控制研究

目的建立银耳多糖质量控制方法。方法采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测定银耳多糖相对分子质量及其分布和多糖的量。色谱条件:Shodex Sugar KS-804(300 mm×8 mm,7μm)和KS-805(300 mm×8 mm,17μm)凝胶排斥色谱柱串联做为分离柱,流动相为水,体积流量0.8 mL/min,柱温40℃,进样量40μL,检测条件为示差检测器。结果银耳多糖峰出现在14.40～15.30 min,对应相对分子质量为1.26×106～1.39×106。在0.01～2.0 mg/mL呈良好的线性关系(r=0.999)。银耳多糖质量浓度范围分别为:1.1～1.5 mg/mL(以透析银耳多糖为对照)和0.8～1.1 mg/mL(以蓝色葡聚糖为对照)。多糖检测限和定量限分别为0.8μg和2μg。结论所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为银耳多糖质量控制的方法。     

高效凝胶渗透色谱法测定双灵固本散中多糖肽的分子量及其分布

目的建立双灵固本散分子量及其分布测定的质控方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),多糖专用凝胶柱TSKG 3000SWXL,以已知分子量右旋糖酐(D extran)为对照品,0.2m o.lL-1硫酸钠溶液为流动相;柱温35℃;流速0.5m.lm in-1;示差折光检测器。结果利用GPC专用软件处理测得双灵固本散中多糖肽的重均分子量(Mw)在12000~18000和数均分子量(M n)在6500~7500以及分子量分布(Mw/M n)小于3。用双灵固本散高效凝胶渗透图谱与灵芝子实体中分离出具有活性成分的多糖肽(GL-PPT)图谱作对照,结果表明,双灵固本散含有具有药理活性物质——灵芝多糖肽基本相同的分子量及其分布。结论本文实验建立的方法简便、快速,可作为灵芝糖肽的特征鉴别图谱和产品的质量控制。     

右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量和重均相对分子质量的HPGPC测定

目的:比较右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量(M_p)和重均相对分子质量(M_w)的测定在质控中的应用。方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器。用 TSKG4000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐铁的 M_p,流动相是0.1%叠氮钠溶液,流速1.0 mL·min~(-1);用 TSKG3000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐的 M_w,流动相为0.71%硫酸钠溶液,流速0.5 mL·min~(-1)。采用 GPC 软件计算。结果:进口右旋糖酐铁注射液的 M_p 和 M_w 均符合标准要求,而国产右旋糖酐铁注射液除1个产品的 M_w 符合要求外,其余产品的 M_p 和 M_w 均不符合要求。结论:右旋糖酐铁络合物的 M_p 用于质量控制似乎更合理些。     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 ,适合于该类药物的质量控制     

不同云芝菌株及提取工艺所得结合蛋白多糖的分析比较

分别用酚－硫酸法、Ｌｏｗｒｙ－Ｆｏｌｉｎ法和高效液相凝胶渗透色谱法（ＨＰＧＰＣ）测定云芝菌丝体提取物云芝糖肽（１）中糖和蛋白质的含量及分子量,来自８株菌株的提取物其多糖含量为４１．１％～４７．４％（Ｐ〉０．０５）;蛋白质含量为２３．１％～３６．６％（Ｐ〈０．０５）,分子量为３４ｋＤ～６８ｋＤ。云芝菌丝体经碱提得到的提取物１－Ｋ,多糖一和分子量分别为１１．０％和１４ｋＤ,均低于其进一步的醇沉物１－ＫＡ（３５．８％和３８ｋＤ）,但两者蛋白质含量为３６．４％和３８．５％,无显著差异,菌丝体水提物１－ＵＡ经纯化后得１－ＵＣ,其多糖含量和分子量分别上升到７１．４％和５３ｋＤ。