氯仿重结晶棉酚的质量研究

报道了氯仿重结晶的棉酚的化学性质,样品在不同温度下干燥恒重后,经熔点、薄层层析、紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射、热重量分析、元素(C,H,Cl)分析及棉酚合量测定等一系列的分析,确证了在60℃以下棉酚与氯仿成溶剂化物(solvate)。随着干燥温度的升高或在室温长时间的贮存,此现象逐渐消失,100℃真空干燥恒重后成为纯棉酚。     

两面针中生物碱的分离

目的：研究两面针的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及重结晶的方法分离和纯化化合物，根据理化性质和波谱方法鉴定结构。结果：从两面针的酸水提取氯仿萃取部分分离得到8个化合物，其中7个生物碱，分别为oxyavicine(1)，氧化两面针碱(oxynitidine，2)，二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrine，3)，去-Ⅳ-甲基白屈菜红碱(N-norchelerythrine，4)和茵芋碱(skimmianine，5)，haplopine(6)，liriodenine(7)，1个木脂素L-芝麻素(L-sesamin，8)。结论：化合物1、3和6为首次从该植物中分得。     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

高速逆流色谱分离制备异秦皮啶

目的：以肿节风水提液的70％醇溶部分为原料，利用高速逆流色谱法（HSCCC）分离制备异秦皮啶单体。方法：采用薄层层析作评价指标优化溶剂系统，确定正己烷：乙酸乙酯：水=1：1：1作为溶剂系统，上相作固定相，下相作流动相，以2．0ml／min的流速，由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为800r／min，固定相保留值为70％，进样2．0ml／min，自动收集馏分，用TLC鉴定并合并馏分，旋转蒸发仪回收溶剂，乙酸乙酯重结晶，得异秦皮啶单体，得率为3％。结果：经一次HSCCC即可分离制得高纯度的异秦皮啶，TCL可用于异秦皮啶的定性检测。结论：本方法简便、快速，为中草药有效成分的制备提供了一条新途径。     

乌拉地尔红外光谱与多晶型的研究

修订乌拉地尔质量标准中红外鉴别方法。采用DSC、IR技术对乌拉地尔样品进行分析。结果表明，晶型不一致的样品其IR图谱存在一定的差异，用氯仿进行重结晶得到的样品IR光谱一致。该方法操作简单、重现性良好，可以作为乌拉地尔红外鉴别的样品预处理方法。     

联苯乙酸的合成工艺研究

目的:改进非甾体抗炎药联苯乙酸合成工艺。方法:以联苯为原料,经酰化、缩合、水解反应制备。结果:酰化反应通过改变反应条件,使该步反应收率由文献方法的89%提高到90.2%,成品由文献方法的醋酸重结晶改为氨水-醋酸重结晶。结论:酰化反应中改变了其反应条件,提高了反应收率;成品改进了重结晶的方法,使杂质含量及杂质数量减少。     

圆滑番荔枝树皮中的化学成分

目的对番荔枝科植物圆滑番荔枝(Annona glabraLinn.)树皮的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱、色谱等分离手段;利用理化性质与波谱技术对化合物进行鉴定。结果分得7个化合物,经鉴定为:ent-kauran-16α,17-diol(1),16-αH-ent-kauran-17-oic acid(2),19-hydroxy-16-α(-)-kauran-17-oic acid(3),16-αhydro-19-acetoxy-ent-kauran-17-oic acid(4),liriodenine(5),β-谷甾醇(-βsitosterol,6)和胡萝卜苷(daucosterol,7)。结论化合物26、、7为首次从该植物中分离得到。     

以偏简单溶液理论指导长压定精制工艺

根据长压定在70℃、10℃和0℃时在不同浓度乙醇溶液中的溶解度,选得其最适宜的重结晶溶剂为20%乙醇;收率较原工艺提高15%。     

银杏内酯A、B和白果内酯的分离与纯化

以银杏叶浸膏ＥＧｂ７６１为原料,通过预处理,制备色谱和重结晶过程,得到纯度达９８％以上的银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯纯品。建立了一种较简单的分离和纯化银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯的方法。