HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定曲札茋苷原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定曲札茋苷的含量及有关物质。方法色谱柱:Agilent Zorbax SBC_(18柱)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水溶液;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:319 nm。结果结果表明曲札茋苷在2～20μg·m L~(-1)与峰面积呈现良好的线性相关性(r=0.9999);定量限和检测限分别为0.80和0.26 ng;回收率在98.0%～102.0%;各杂质与主峰的分离度良好。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,可用于曲札茋苷的含量及有关物质检测。     

紫檀芪调控KDR和EGFR活性发挥抗肾细胞癌作用研究

目的 利用网络药理学对紫檀芪抗肾细胞癌潜在靶点进行预测,探讨其多靶点、多通路机制抗肾透明细胞癌的分子机制.方法 利用TCMSP、Swiss Target Prediction、Chembl数据库预测紫檀芪的作用靶点,利用OMIM、DisGeNET数据库获得肾细胞癌相关靶点蛋白,对两者靶点进行交集,并用JVENN绘制Venn图,利用STRING及Cytoscape构建PPI网络,根据degree值筛选出关键蛋白,利用GEPIA数据库分析关键蛋白在肾癌细胞及配对正常肾细胞中的差异表达,并利用分子对接对紫檀芪与关键蛋白相关作用进行验证.结果 紫檀芪的潜在靶点有614个,肾透明细胞癌的相关靶点有280个,两者共同作用的靶点有33个,关键的靶点包括MAPK1、EGFR、AKT1、PIK3CB、KDR,其中KDR和EGFR在肾细胞癌中表达显著高于正常配对的肾组织.分子对接发现紫檀芪与KDR和EGFR均具有较好的结合能力.结论 紫檀芪抗肾细胞癌具有多靶点、多途径的特点,KDR和EGFR可能为紫檀芪抗肾细胞癌的关键靶点.     

无花果果实中化学成分研究

目的研究桑科榕属植物无花果Ficus carica果实的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等技术进行系统分离,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果从无花果果实的90%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,分别鉴定为怀特酮(1)、甘草宁G(2)、4′-羟基-5,7-二甲氧基-6-(3-甲基-丁烯基)-异黄酮(3)、猫尾草异黄酮(4)、indicanine C(5)、木豆素(6)、美迪紫檀素(7)、高丽槐素(8)、4-羟基-3-甲氧基-8,9-亚甲二氧基紫檀烷(9)、3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(10)、松脂素(11)、杜仲树脂酚(12)、丁香树脂醇(13)、8-羟基松脂醇(14)、3-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯)-1-丙酮(15)和4-羟基-3-甲氧基苯乙醇(16)。结论所有化合物均为首次从无花果中分离得到。     

红芪中5种黄酮类成分对大鼠骨髓间充质干细胞和成骨细胞成骨分化的影响

目的研究红芪中毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷、异甘草素和美迪紫檀素5种黄酮类成分对大鼠骨髓间充质干细胞(rat bone marrow stromal cells,rBMSCs)和颅骨成骨细胞(rat calvarial osteoblasts,ROBs)成骨性分化的影响。方法贴壁分离法培养rBMSCs;酶消解法分离培养ROBs;MTT法检测rBMSCs和ROBs细胞的增殖情况;试剂盒检测rBMSCs和ROBs的碱性磷酸酶(ALP)活性和Ca~(2+)含量;茜素红染色法检测矿化结节形成。结果 5种成分均能不同程度促进rBMSCs和ROBs的增殖,提高ALP活性,增加Ca~(2+)含量,增加钙化结节面积和数量(P0.05)。其中毛蕊异黄酮促进rBMSCs的成骨分化作用最佳,美迪紫檀素促进ROBs的成骨分化作用最佳,毛蕊异黄酮次之。结论这5种黄酮类成分对rBMSCs和ROBs的成骨功能均有一定程度地改善作用,而毛蕊异黄酮对2种细胞表现的成骨活性均较佳,可发展作为良好的骨诱导活性因子。     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

苗药血人参中黄酮类化学成分研究

目的研究苗药血人参(茸毛木蓝Indigofera stachyodes干燥根)中的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对血人参中的化学成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从血人参乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了24个黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、7-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄酮(2)、染料木素(3)、毛蕊异黄酮(4)、大豆素(5)、farnisin(6)、3’,4’,7-三羟基黄酮(7)、木犀草素(8)、漆黄素(9)、甘草素(10)、erycibenin D(11)、3,4’,7-三羟基二氢黄酮(12)、二氢山柰酚(13)、黄颜木素(14)、6,4’-二羟基-3’-甲氧基橙酮(15)、硫黄菊素(16)、(–)-3,4’,7-三羟基-3’-甲氧基黄烷(17)、儿茶素(18)、表儿茶素(19)、(-)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(20)、美迪紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷(21)、2’,4’-二甲氧基-3’-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(22)、7-羟基色原酮(23)和5,7-二羟基色原酮(24)。结论化合物2、5～7、11～15、17、20～24为首次从木蓝属植物中分离得到,化合物1、10和16为首次从血人参中分离得到。化合物3、7、8、10、15和16能够抑制LPS诱导巨噬细胞RAW 264.7释放NO,其半数抑制浓度(IC_(50))在7.3～27.3μmol/L。     

反相高效液相色谱法测定中药菝葜中茋类成分的含量

目的：分析反相高效液相色谱法测定中药菝葜中茋类成分含量的方法。方法：色谱柱选用Zorbax SB C18柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液系统梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：可对菝葜中虎杖苷、氧化白藜芦醇、云杉鞣酚、三棱素等成分准确测定。结论：反相高效液相色谱法操作简单、结果准确、专属性强,值得推广。