克拉霉素分散片含量测定方法的探讨

克拉霉素分散片是克拉霉素的一种新剂型，在USP23版，日抗基上均有收载，USP23版收载的克拉霉素品种含量测定均为HPLC法，标温为50℃，条件较为复杂；《中国药典》(2000年版)收载的克拉霉素品种含量测定均为微生物检定法，操作繁琐，影响结果的因素较多，本文参考USP及有关文献，用乙腈代替甲醇，适当调整流动相的比例，在标温30℃测定，基线稳定，精密度好，且克拉霉素高峰不受杂质干扰，测定结果较为满意。     

一测多评法同时测定水蛭中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。     

HPLC-ELSD/DAD测定阿卡波糖工作参照品的含量

目的研究HPLC测定阿卡波糖工作参照品的含量。方法对国外参考品传递测定和新建的两种检测器测定方法进行对比;通过C18色谱柱反相分离,用DAD检测器、ELSD检测器分别测定阿卡波糖及其相关物质的含量。结果国外参考品传递测定结果为98.9%,DAD检测为99.0%,RSD=0.4%;ELSD检测为98.6%,RSD=1.2%。结论所建方法符合参照品定值要求,结果准确可靠。     

气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0.9997,丙酮r=0.9997,甲醇r=0.9996,二氯甲烷r=0.9996,乙腈r=0.9991,甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.4%～99.7%,理论塔板数均>7000,相邻的峰之间的分离度均>2,精密度、重复性RSD均<3%。结论:本方-法简单、结果准确、重现性好,可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定。     

以葡聚糖凝胶G-10系统考察8种注射用头孢菌素中的聚合物

目的考察国家药品标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中的聚合物情况，探讨是否有必要对其进行控制。方法采用葡聚糖凝胶C-10柱（不锈钢管柱，内径10mm，柱高度300mm），流动相：A：0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）；B：水。流量为1．0ml／min；检测波长为254nm，进样量为200μl。采用自身对照外标法对聚合物进行定量。结果国家标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中也均有高分子聚合物存在的情况。结论应考虑对常用注射用头孢菌素进行聚合物控制。     

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的：建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法：采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。结果：样品加标平均回收率大于88．0％，相对标准偏差(RSD)小于5．27％。结论：实验结果表明，该方法简便、快速，适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

以葡聚糖凝胶G-10系统考察8种注射用头孢菌素中的聚合物

目的考察国家药品标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中的聚合物情况,探讨是否有必要对其进行控制。方法采用葡聚糖凝胶G-10柱(不锈钢管柱,内径10 mm,柱高度300 mm),流动相:A:0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0);B:水。流量为1.0 ml/min;检测波长为254 nm,进样量为200μl。采用自身对照外标法对聚合物进行定量。结果国家标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中也均有高分子聚合物存在的情况。结论应考虑对常用注射用头孢菌素进行聚合物控制。     

川芎6种活性成分的含量测定

目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。