不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的变化研究

目的研究不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化规律。方法采用Welchrom C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(25∶75);检测波长:270(龙胆苦苷)、240 nm(獐芽菜苦苷和獐牙菜苷);体积流量:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量为10μL。分别采收9、10月上、中、下旬的龙胆,考察其中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化。结果在9—10月,龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的量基本呈现同步上升、同步下降趋势。在9月中旬最高,9月下旬最低。与9月下旬比较,10月上旬的量有所回升,而10月下旬的量再次呈下降趋势。结论龙胆药材最佳采收季节为9月中旬,此时龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐牙菜苷的量最高。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分

目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒酒炙生品;黄酮类成分含量生品酒炙清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。     

不同提取方法对秦艽2种苦苷成分含量的影响

目的探讨不同提取方法对秦艽中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量测定的影响。方法采用HPLC法,比较甲醇超声提取法、甲醇索氏提取法、药典法(2005版药典秦艽项下方法)三种提取方法对2种苦苷成分含量测定结果的影响。结果甲醇超声提取法优于其它二种方法。结论甲醇超声提取法操作简便易行,重现性好,准确度高,为科学控制秦艽质量提供一个可靠的方法。     

高效液相色谱法测定丽江獐牙菜中4种有效成分的含量

目的：建立测定丽江獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的高效液相色谱测定方法.方法：测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件是ZORBAX SB C18色谱柱（4.6 mm× 150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（含0.1%磷酸）的比例在0～30min内线性梯度洗脱（甲醇%：0 min 20%,30 min 30%）,检测波长为240 nm,流速为0.60 mL·min^-1,柱温为30℃;测定齐墩果酸的色谱柱同上,流动相为乙腈-水（含0.1%磷酸）75∶25,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温40℃.结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸分别在0.155～19μg,0.018 6～1.24μg,0.006 80～1.36μg,0.15～3.9μg范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 8,0.999 6,平均回收率均在99%～103%,RSD均小于2%.结论：本方法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重复性好,为全面控制丽江獐牙菜质量提供了一个可靠的方法.     

黑曲霉菌对獐牙菜苦苷的生物转化工艺优化

目的以獐牙菜苦苷为底物,用黑曲霉菌对獐牙菜苦苷进行生物转化,并对转化条件进行优化。方法以獐牙菜新素生成率和獐牙菜苦苷转化率为指标,考察不同培养时间、不同碳源、不同氮源、不同种类金属离子、磷酸盐、生长因子(酵母膏)、接种量、底物加入量、不同初始pH值、不同温度条件,优化獐牙菜苦苷在黑曲霉培养液中的转化条件。结果优化后的培养条件为:葡萄糖10 g/L,蛋白胨5 g/L,酵母膏5 g/L,KH2PO4 5 g/L,MgSO4 1 g/L,CaCl2 1 g/L,初始pH 6.0,接种量0.5%,底物加入量1 mg/mL,28℃,培养5 d。结论黑曲霉转化獐牙菜苦苷生成獐牙菜新素的生成率稳定在8%左右。     

高效液相色谱法测定紫红獐牙菜中獐牙菜苦甙的含量

本文报道了用反相高效液相色谱法分离并测定紫红獐牙菜（ＳｗｅｒｔｉａｐｕｎｉｃｅａＨｅｍｓｌ．）中獐牙菜苦甙含量的方法。生药的甲醇提取液直接进样，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μｍ柱，以甲醇－水（１：４）为流动相，流这０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ。用外标法定量，测定了不同产地紫红獐牙菜药材和植株不同部位中獐牙菜苦甙的含量。平均回收率为１００．１％，变异系数（ＲＳＤ）为１．２％。     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

HPLC测定天山花楸叶提取物中6种黄酮成分

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,资生堂 UG120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1.50~18.04,0.37~4.49,0.06~0.70 μg线性关系良好,r均为1.000 0。平均加样回收率分别为96.3%,99.0%,101.0%。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好,检出量合适。选定的方法重复好,结果准确,可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法,并为区别其他獐牙菜,合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。     

高杯喉毛花中1个新的裂环环烯醚萜苷类化合物

目的对藏药高杯喉毛花Comastoma traillianum的化学成分进行研究。方法运用RP-HPLC、柱色谱硅胶、葡聚糖凝胶及RP-C_(18)等多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用Griess试剂法测定了化合物对脂多糖(LPS)和γ干扰素(IFN-γ)诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7的抗炎活性,并计算半数抑制浓度(IC_(50))值评价其抗炎活性。结果从高杯喉毛花中分离得到了4个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为高杯喉毛花内脂A(1)、2′-间羟基苯甲酰獐牙菜苷(2)、獐牙菜苦苷(3)、龙胆苦苷(4)。其中化合物1为新化合物,命名为高杯喉毛花内脂A。4个化合物体外抗炎活性测试未显示活性。结论化合物1～4为首次从高杯喉毛花中分离得到,其中化合物1为新化合物。所有化合物在100μmol/L的浓度下均未检测到抗炎活性。