气相色谱—质谱法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量

目的:建立了GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。方法:以苯乙酮为内标物,利用GC-MS法对苯丙醇胶丸中苯丙醇及苯丙酮的含量测定方法进行了研究,气相色谱条件为:色谱柱RTX-5MS(15 m×0.25 mm×0.25μm),载气为高纯氦气,流速1.5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,柱温40℃,保持1min,以10℃·min~(-1)速率升温至130℃,再以30℃·min~(-1)速率升至250℃,保持3 min,接口温度200℃;质谱:Finnigan Trace MS仪,EI电离源。结果:苯丙醇在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)g·gL~(-1)内线性良好(r=0.9993),苯丙酮的定量线性范围为5.0×10~(-8)～2.5×10~(-6)mg·L~(-1)(r=0.9901)。结论:本法简便、快速,准确度高,适于测定药物苯丙醇胶丸中苯丙醇的含量,可作为苯丙醇原料及胶丸的质量监控方法。     

赤式氨基苯基丙醇合成工艺改进

以苯丙酮为起始原料，经过羟亚氨基苯丙酮中间体和用Pt－Pd/C作催化剂加氢反应合成赤式－2－氨基－1－苯基－丙酮，并对其工艺进行了改进，降低了成本，简化了工艺，提高了收率，总收率55．5％。     

溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究

研究溴化铜对苯丙酮、间－氯苯丙酮、6－甲氧基－2－丙酰基萘、6－甲氧基－2－乙酰基萘、对－甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α－溴化反应，在乙醇或乙酸乙酯－氯仿混合溶剂中，溴化铜对芳基丙酮（苯丙酮、间－氯苯丙酮和6－甲氧基－2－丙酰基萘）溴化，高收率、高选择性地得到α－溴化产物。芳基乙酮（6－甲氧基－2－乙酰基萘、对－甲氧基苯乙酮和苯乙酮）的溴化铜溴化，在乙醇中反应，选择性得到α－溴化产物。     

微生物法制备抗抑郁药R-托莫西汀中间体

从 2 0株酵母菌中筛选出了两种还原 3 氯 1 苯丙酮生成高光学纯度R 3 氯 1 苯丙醇的较好菌株SaccharomycesB5和Candida 10 4 ,R 3 氯 1 苯丙醇的对映体过剩值为 10 0 % .研究了温度、pH、反应时间、底物质量浓度、菌体添加量等微生物培养条件及反应条件对两种菌种还原 3 氯 1 苯丙酮的影响 .以体积分数 5 %的乙醇为共底物 ,可使SaccharomycesB5和Candida 10 4转化底物的产率分别从 17%和 9%提高到 5 0 %和 4 8%     

石菖蒲根茎化学成分及抗炎活性研究

目的 对石菖蒲Acorus tatarinowii干燥根茎的化学成分及其抗炎活性进行研究。方法 采用硅胶、YMC、Sephadex LH-20等多种柱色谱填料进行分离纯化,根据理化性质结合波谱数据鉴定化合物结构。通过检测脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导的RAW 264.7巨噬细胞中白细胞介素6(interleukin 6,IL-6)、IL-1β、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)炎症因子的表达和一氧化氮（NO）的抑制能力,来评估所分离化合物的抗炎作用。结果 从石菖蒲中分离得到18个单体化合物,包括9个苯丙素类、4个酚类、2个木脂素类、1个倍半萜、1个甾体及1个其他类型化合物,分别鉴定为原儿茶醛（1）、3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酮（2）、4-(乙氧基甲基)苯酚（3）、(2E)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸戊酯（4）、反式-阿魏酸二十二烷基酯（5）、反式-阿魏酸二十烷基酯（6）、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯（7）、3-(2-甲氧基乙基)苯酚（8）、反式松柏醛（9）、对甲氧基苯酚（10）、β-细辛醚（1...