防风化学成分的研究

从防风甲醇提取物中分离得到11个结晶,分别鉴定为β-谷甾醇,香柑内酯,亥茅酚,胡萝卜甙,sec-O-glncosylhamaudol,5-O-甲基维斯阿米醇,升麻素,蔗糖,4-O-β-glucopyranosyl-5-O-methylvisamminol,prim-O-glucosylcimifugin,甘露醇。     

HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：超高效液相色谱法,采用ACQUITYHSST3色谱柱（2．1mm×100mm,1．8μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0．45mL-min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：升麻素苷进样量在5．30～264．80μg·mL^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．41％（n=6）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2．60～130．00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．41％（n=6）;5—0．甲基维斯阿米醇苷进样量在8．26～412．80μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（n=6）。结果：所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法色谱柱：Hypersil C18;水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速：1.0 ml.min-1;检测波长：254 nm;柱温：30℃。结果升麻素苷在0.025～0.125μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05～0.25μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31%,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62%。结论本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠。     

Biotransformation of prim-O-glucosylcimifugin by human intestinal flora and its inhibition on NO production and DPPH free radical

prim-O-Glucosylcimifugin (PGCN), a highest content chromone in the roots of Saposhnikovia divaricata, was incubated with human intestinal flora (HIF), and two biotransformation products were obtained from the incubated solution by chromatographic methods. The chemical structures of the two biotransformation products were elucidated as cimifugin (CN) and 5-O-methylvisamminol (MVL), respectively, on the basis of NMR and MS data. The biotransformation product CN was formed through a deglucosylation of PGCN by β-glucosidase secreted from the HIF, and then the hydroxymethyl group of CN was reduced to lead to occurrence of MVL. All of these compounds were evaluated for their effect on the inhibition of nitric oxide production induced by lipopolysaccharide in macrophage cell line RAW 264.7 and for 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl free-radical scavenging activity in cell-free bioassay system.     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。