2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物在白及质量控制中的应用研究

目的 建立以2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物为对照的白及质量控制方法。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.15 mL/min,进样体积为2μL,检测波长为220 nm。分别采用对照品法和对照提取物法测定17批白及饮片中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(2-O-葡萄糖基白及苷)、1-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(手参苷Ⅰ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸-2-(6-O-乙酰基)葡萄糖苷(手参苷Ⅲ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(白及苷)4个成分的含量,并进行比较。结果 2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物中2-O-葡萄糖基白及苷、手参苷Ⅰ、手参苷Ⅲ、白及苷线性关系良好(r≥0.999 9),进样精密度RSD值在0.001%～0.58%,重复性RSD值在0.27%～0.53%,4种成分的加样回收率在98....     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的白及与黄花白及辨识研究

目的 通过指纹图谱结合化学计量学方法对白及Bletilla striata与黄花白及Bletilla ochracea进行辨识研究。方法 采用Shim-pack GIST C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长280nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL。采用Chem Pattern TM软件对白及、黄花白及的指纹图谱数据进行分析,并对其进行相似度评价;采用SIMCA14.1软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）,对二者进行定性辨识研究。结果 在相似度分析中,45批白及的相似度为0.74～0.97,相似度较好,29批黄花白及的相似度为0.44～0.83,部分黄花白及与白及较为相似;聚类分析与PCA分析结果较为一致,部分样品可分为2类;PLS-DA分析分类效果显著,模型参数Q2为0.80,R2Y为0.85,完全能将两者区分开...     

基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的： 建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法： 液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MS^E（^E代表碰撞能量）采集方式,采集质量数范围m/z 100~1 000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相;检测波长为223 nm;柱温：35℃;流速：0.2 mL·min^-1。结果： 利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.059 0~381.180 8 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论： UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分测定结合化学计量学的不同商品规格山慈菇质量差异分析

目的 建立山慈菇的HPLC指纹图谱,对其特征成分进行含量测定并结合化学计量学分析方法分析不同商品规格山慈菇（冰球子、毛慈菇）化学成分的差异,为山慈菇药材的质量控制提供参考。方法 优化山慈菇药材的提取方法,应用HPLC法分别建立冰球子和毛慈菇指纹图谱,并对特征成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析（clusteranalysis,CA）、主成分分析（principalcomponent analysis,PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）、Fisher线性判别分析（fisher linear discrimination analysis,FLDA）对特征成分进行数据分析。结果 建立了冰球子和毛慈菇HPLC指纹图谱,分别匹配了46个和43个共有峰,共标示出17个色谱峰,指认出天麻素、loroglossin、dactylorhin A、白芨苷、山药素III、白芨联菲A、白芨联菲B、卷瓣兰蒽8个色谱峰并同时建立了上述除天麻素以外7个成分的HPLC含量测定方法。C...     

HPLC测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量

目的建立测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的HPLC方法 ;对其含量采用均数法进行聚类分析。方法采用HPLC法,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为30℃,测定不同产地白及中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;对产地和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量之间的关系用系统聚类分析法分析。结果测定17批不同产地的白及药材,1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量差别明显;系统组内平均联接聚类分析结果显示,含量高低有明显的地域性。结论本文建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于控制白及药材的质量。     

HPLC测定白及中militarine含量

目的:建立白及药材中双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法,为其质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC直接测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱,保护柱为SecurityGuard C_(18)柱,流动相为甲醇-水(37:63),检测波长223 nm.结果:测定了12批不同产地市售的白及药材,双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量在1.45%～3.32%.结论:该法方便、快速、准确、重复性好,可以控制该药材的质量.     

种植方式与栽培措施对白及产量和有效成分含量的影响研究

目的 研究不同种植方式、遮阴度及施肥对白及Bletilla striata产量和品质的影响,确定最适种植方式和栽培管理措施,为白及规范化、规模化种植提供科学依据。方法 采用3因素4水平正交设计进行田间试验,研究种植方式、遮阴度、施肥对2年生“川及1号”产量、多糖含量、1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的影响。结果 不同种植方式与栽培措施对生长指标有显著影响;种植方式、遮阴度对块茎干质量、多糖及苹果酸酯含量有显著影响,施肥量对块茎干质量、多糖与苹果酸酯含量影响不显著。当采用覆膜栽培（A2）时,块茎干质量[（1 784.51±100.01）kg/hm²]、多糖[（39.04±0.28）%]与苹果酸酯含量[（7.72±0.45）%]均达到最高;当采用25%遮阴处理（C2）时,多糖含量最高,达到（39.31±0.28）%,无遮阴处理（C1）的苹果酸酯含量最高,达到（7.61±0.83）%。结论 不同种植方式与栽培措施对白及产量与品质影响差异显著。“川及1号”适宜种植方式为覆膜栽培,采取25%的遮阴处理,高肥力土壤背景下150 kg/hm²为较适施肥量。     

HPLC法测定胃康灵胶囊中militarine的含量

目的：建立高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)的含量。方法：采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(22:78)为流动相,检测波长为223 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃。结果：militarine在0.194 4～3.888 8 μg范围内峰面积对进样量线性关系良好(r = 0.998 4);回收率(n = 6)为100.8% (RSD = 1.1％)。通过测定白及药材中militarine的含量,拟定胃康灵胶囊中militarine的含量限度。分析测定38家生产企业211批样品,合格率仅31.8％,不同生产企业样品间测定结果差异显著,同一企业不同批次样品间含量亦差异较大,多数企业存在明显违规生产行为。结论：本研究建立的方法简便、准确、重复性好,极大地提高了现行质量标准,可用于胃康灵胶囊中白及的质量控制。     

白及主要有效成分特征及其影响因素研究进展

白及Bletillae Rhizoma为兰科多年生植物白及的干燥块茎,具有较高的药用价值。为了满足市场的需求,我国许多省份加大了对白及的人工种植,而人工种植白及的品质是我国白及产业高质量发展的基本保障。白及的品质主要由白及多糖、白及苷、总酚等有效成分决定。通过对白及块茎中白及多糖、白及苷、总酚在不同省份、种植年限、年龄的分布特征进行综述,讨论白及块茎中主要有效成分的影响因素。并探讨白及地上部分和须根的药用潜力,及对白及地上部分、块茎、须根下一步在品质、种植方面的研究内容进行展望,为白及地上部分、块茎、须根的资源合理开发利用提供参考依据。     

不同炮制方法对白及中militarine及浸出物含量的影响

目的：测定不同炮制方法对白及药材中militarine及浸出物含量的影响。方法：采用直接切片、煮后切片和蒸后切片等方法对白及进行炮制,采用高效液相色谱法及浸出物含量测定法对白及药材中militarine含量和浸出物含量进行测定。结果：白及药材煮制切片militarine含量2.37%,蒸制切片含量3.09%,直接切片含量1.78%;煮制切片浸出物含量17.88%,蒸制切片含量19.51%,直接切片含量17.72%,可见不同炮制方法对白及药材中militarine含量和浸出物含量有一定的影响。结论：从militarine含量和浸出物含量考察,白及的炮制以蒸法为宜。