痧药蟾酥丸中蟾酥的药代动力学研究

目的:进行痧药蟾酥丸Beagle犬急毒药代动力学研究。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/TOF MS)建立Beagle犬血浆的代谢指纹谱,测定Beagle犬空白组血浆、对照品、给药组血浆总离子流图谱,并对给药血浆进行方法学验证和药代动力学研究。结果:建立了UPLC/TOF MS方法测定Beagle犬血浆中的蟾酥二烯内酯类化合物,成功地应用于Beagle犬灌胃给予蟾酥丸后血浆的药物动力学研究。结论:本实验为痧药蟾酥丸安全性评价提供了化学依据,为痧药蟾酥丸的临床应用提供参考。     

蟾蜍类药材中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分的含量

目的:建立蟾蜍类药材中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分的HPLC含量测定法,并对蟾酥、蟾皮、蟾衣中2类成分进行分析。方法:吲哚生物碱类,Nucleosil C18柱,乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(6∶94,磷酸调pH 3.2)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温30℃;蟾毒配基类,Alltima C18柱,乙腈(A)-0.3%乙酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,28%～54%A;15～35 min,54%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长296 nm,柱温30℃。结果:五羟色胺、N-甲基五羟色胺、N,N-二甲基五羟色胺、N,N,N-三甲基五羟色胺、蟾蜍噻咛依次在0.079 6～0.796,0.097 2～1.945,0.074 4～0.744,0.103～2.05,0.067 2～0.672μg线性关系良好;五羟色胺和N-甲基五羟色胺的平均加样回收率依次为98.6%和91.3%;日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基依次在0.004 83～0.614,0.007 9～1.006,0.007 95～1.016,0.009 7～1.24,0.009 6～1.22μg线性关系良好;平均加样回收率依次为101.6%,102.5%,101.0%,99.1%,98.9%。结论:蟾酥中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分含量均较高,蟾皮中含量次之,蟾衣中含量最低甚至检测不到。     

落地生根细胞毒成分的分离与鉴定

从落地生根中分离到一有显著细胞毒性的蟾蜍双烯内酯原醋酸酯成分,基于光谱方法,鉴定其结构为布沙迪甙元1,3,5-原醋酸酯(1)。     

绵枣儿属药用植物化学成分和药理活性研究进展

绵枣儿属Scilla植物是百合科多年生草本,约90种,广布于欧洲、亚洲和非洲的温带地区,少数也见于热带山地。我国产1种和1变种,即绵枣儿和白绿绵枣儿。该属中多种植物可以药用,常被用于治疗跌打损伤,腰腿疼痛、筋骨痛等。该属植物的化学成分主要是尤可甾醇衍生的三萜及其糖苷、蟾蜍甾、高异黄酮、生物碱、二苯乙烯及少量的木脂素等。药理活性主要表现在抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤和糖苷酶抑制等方面。为了更好地开发利用本属药用植物,该文综述了其化学成分与药理活性的研究进展。     

小桃儿七中2个新的甾体类化合物

目的 研究小桃儿七Helleborusthibetanus中的甾体类成分及其细胞毒性。方法 采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化,根据MS、IR和NMR等数据鉴定新化合物的结构,采用MTT法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果 从小桃儿七的正丁醇部位分离鉴定了2个甾体类化合物,分别鉴定为(25S)-27-O-β-D-葡萄吡喃糖基-3,25-二羟基螺甾-5(6)-烯-1β-yl-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷（1）和3β,14β-二羟基-3β-(2-羟基丙酰氧基)-5α-蟾酥甾-20,(22)-二烯（2）,化合物2对人结肠癌HCT116细胞、人肺癌A549细胞和人肝癌HepG2细胞的半数抑制浓度（half inhibitory concentration,IC50）分别为（10.8±0.4）、（4.8±0.7）、（45.3±1.8）μmol/L。结论 化合物1和2均为新化合物,分别命名为铁筷子苷M(thibetanosideM)和铁筷子苷N(thibetanoside N);化合物2表现出较好的细胞毒活性。     

蟾酥不同干燥方法比较研究

目的:研究不同干燥方法对蟾酥药材质量的影响。方法:以水分含量和三种蟾毒配基类成分脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵的含量为指标,检测室内避光阴干、室内晾晒、室外晒干、45℃烘干、80℃烘干五种不同干燥方法对蟾酥质量的影响。结果:室内阴干、室内晾晒、室外晒干5 d后,水分达到《中国药典》要求,45℃烘干、80℃烘干干燥的样品分别于48 h、12 h达到要求;不同干燥方法的蟾酥中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基总量都大于6.0%,且室内阴干室内晾晒阳光晾晒恒温45℃恒温80℃。结论:综合考虑蟾毒配基类成分含量、成本及操作难易度等因素,蟾酥的干燥宜采用室内避光阴干的方法。     

毒性中药蟾酥质量检测方法研究

目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法。方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分。结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法。比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据。对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%~5.12%(w/w)。结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥定性定量检测,并为质量评价提供参考。     

Chemical Constituents from Kalanchoe hybrida and their Cytotoxicity

Objective:Kalanchoe hybrida(Crassulaceae)is naturalized throughout all the island of Taiwan in China.The preliminary bioassay-guided fractionation of the crude extract of K.hybrida exhibited that the chloroform and n-butanol fractions possessed potent cytotoxicity against MCF-7,NCI-H460,and SF-268 tumor cell lines at 50μg/m L concentration.Therefore,K.hybrida was selected as a target and the chemical constituents from the chloroform and n-butanol fractions of the crude extracts of K.hybrida were identified.The potential constituents were examined for their cytotoxicity against the tumor cell lines.Methods:A combination of conventional chromatographic techniques was performed on the crude extract of K.hybrida.The chemical structures of the purified constituents were identified on the basis of spectroscopic and spectrometric analysis.Results:The purification results had led to the characterization of totally 37 compounds.The isolated compounds 1,2,and 4–12 were examined for their cytotoxicity in vitro,and bufadienolides 4–8 and flavonol glycoside 11 displayed significant cytotoxicity towards all the tested tumor cell lines among these tested compounds.Conclusion:The results indicated that these principles should be responsible for the bioactivity of corresponding partial fractions.The potential constituents could be further investigated to explore the new natural lead drugs.     

产地加工和炮制对蟾酥药材及饮片质量的影响

目的:评价不同干燥和炮制方法对蟾酥药材及饮片质量的影响.方法:每20 g鲜蟾酥分别采用下列干燥方法处理:105℃烘干,80℃烘干,60℃烘干,60℃减压干燥,冷冻干燥;同一干蟾酥药材采用酒制和乳制两种炮制方法制备相应饮片;HPLC法测定于蟾酥及其炮制品中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基的含量.结果:不同干燥方法得到的蟾酥5种生物碱总含量依次为17.57％ ±0.15％,20.01％ ±0.45％,19.99％ ±0.68％,19.85％ ±0.25％,20.12％ ±0.27％;5种蟾毒配基的总含量依次为19.91％ ±0.17％,20.20％ ±0.17％,19.96％ ±0.06％,20.24％ ±0.17％,21.05％ ±0.13％.炮制前、酒制和乳制后蟾酥中吲哚生物碱总含量分别为15.62％ ±0.29％,15.77％ ±0.24％,15.78％ ±0.27％;蟾毒配基总含量分别为20.69％±0.17％,20.74％±0.09％,22.12％ ±0.21％.结论:根据成分含量和样品外观色泽,冷冻干燥是最优的干燥方式;但综合考虑产地加工的相关因素(时间、成本和操作便利性等),60～80℃烘干也是一种经济实用的选择;酒制和乳制对蟾酥中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基类成分的含量基本无影响.     

ISOLATION AND IDENTIFICATION OF CYTOTOXIC COMPONENTS FROM BRYOPHYLLUM PINNATUM

A potent cytotoxic bufadienolide orthoacetate has been Isolated from Bryophyllum pinnatum. Baaed on spectral study methods, its structure was identified as bersaldegenin 1,3, 5-orthoacetate.