1,3,5三甲氧基苯的合成

以苯胺为原料经溴代、脱氨和甲氧基化反应制备1,3,5—三甲氧基苯。经改进各步收率有较大的提高总收率为63.2%。     

免疫亲合柱净化HPLC柱后溴衍生化方法检测中药中黄曲霉毒素

目的采用免疫亲合柱净化,结合柱后衍生化的高效液相色谱荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂。方法样品经甲醇水(7∶3)溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化洗脱,再经过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱分离定量。结果B₂和G₂的最低检出限为006μg·kg^-1,B₁和G₁的最低检出限为020μg·kg^-1。回收率实验添加两个水平的标样,回收率904%～997%,RSD3%～12%。结论采用此方法检测常用中药材中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠。     

芹菜素醚化及溴化衍生物的合成及抗肝癌活性研究

目的:合成芹菜素甲醚化、二氟甲醚化及溴化衍生物,进行抗肝癌活性研究。方法:以芹菜素为原料,经硫酸二甲酯甲醚化、溴素溴化或一氯二氟甲烷二氟甲醚化,柱层析分离,合成芹菜素衍生物。MTT法测定氟尿嘧啶(5-FU)、芹菜素衍生物对体外培养人肝癌HepG2细胞活性的抑制作用。结果:共得到6个化合物,结构经1H-NMR等进行了确证;MTT法测定结果表明,化合物1抑制HepG2细胞活性作用的IC50值是7.86±1.35μg/mL,与化疗药5-FU(7.18±0.85μg/mL)类似;化合物2～7的IC50值分别为2.62±0.32、0.65±0.12、3.21±0.43、4.36±0.51、4.13±0.46和1.96±0.29μg/mL;其中以化合物3的效价强度最大,是先导物芹菜素的12.09倍,化疗药5-FU的11.05倍。结论:芹菜素衍生物的抗肝癌活性较芹菜素更强,其中化合物3(6-8-二溴-7,4'-二甲氧基-5-羟基黄酮)是一个具有开发潜力的抗肝癌活性新化合物。     

萘普生合成工艺改进

为避免前文工艺中缩酮化和重排反应耗时长的缺点,将反应步骤改为丙酰萘甲醚先缩酮化后再溴化;所得溴代缩酮4再用氯化锌在甲苯中重排,从而使反应周期缩短30h 以上,总收率高,并割除了原甲酸三乙酯。     

缩酮-α-磺酸酯重排法合成dl-萘普生

β-萘酚经甲基化、丙酰化、侧链溴化、缩酮化制成1-(6-甲氧基-2-萘基)-2-羟基丙-1-酮缩二甲醇,再经苯磺酰化重排制得 dl-萘普生,总收率50%。     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

溴化壳聚糖抗菌敷料的电化学制备及性能

采用电化学两步法快速制备了一种含溴胺结构的自支持壳聚糖抗菌敷料（Chit-Br）。利用场发射扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、衰减全反射红外光谱（FTIR-ATR）、碘量滴定、抗菌实验对溴化壳聚糖膜的结构、溴胺（N—Br）含量及抗菌性能进行了表征。结果表明：壳聚糖可通过电极反应原位生成溴化试剂而被溴化,溴化过程同时伴随着对糖单元的氧化。当阳极电量为4.0~20.5 C时,所制备的Chit-Br膜中的N—Br含量无显著差异。溴化壳聚糖膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有优异的抗菌性能,通过破坏细菌表面结构导致细菌死亡。     

6-氨甲基喹啉的合成

目的改进6-氨甲基喹啉的合成工艺。方法以6-甲基喹啉、溴代琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺钾、水合肼为原料,经溴代和Gabriel反应得到6-氨甲基喹啉。结果目标化合物经MS、1H-NMR确证化学结构,总产率达到47.5%。结论为6-甲基喹啉的制备提供了一条较为合理的工艺路线。     

全乙酰基－β－Ｄ吡喃半乳糖的超声溴化反应动力学

运用薄层色谱扫描技术研究了回流温度时(76°C)1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖的超声溴化反应,通过测定反应液中初始物半乳糖的浓度随超声辐照时间的变化,采用一次法和初速度法分别建立了该反应的反应动力学方程:r=9.348×1-0 31ρ(一次法),r0=1.07 8×1-0 21ρ,0(初速度法),确认这一反应对初始物半乳糖为一级反应,探讨了可能的反应机理,根据推测的反应机理得到的动力学方程为r=K1ρ,(K=2k1k2ρNBSk5),与实验结果一致。     

联苯双酯代谢产物——4-羟基联苯双酯合成的研究

4-羟基联苯双酯(Ⅱ)为联苯双酯(Ⅰ)的代谢产物。本文报道了2-溴-3,4-亚甲二氧基-5-苄氧基苯甲酸甲酯(6)的合成探讨,并将6与2-溴-3,4-亚甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯(8)进行不对称的Ullmann缩合反应,再氢解制得化合物Ⅱ。