肝肾细胞毒性导引下鱼腥草中内酰胺生物碱的分离和鉴定

目的 对鱼腥草Houttuynia cordata Thunb.地上部分化学成分及其肝、肾细胞毒性进行研究。方法 采用CCK-8法测定鱼腥草不同极性段萃取物对6种肝、肾细胞（小鼠正常肝细胞AML-12、大鼠肝细胞BRL-3A、人正常肝细胞L-02、大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E、非洲绿猴肾细胞Vero和人肾皮质近曲小管上皮细胞HK-2）的毒性。利用硅胶、中性氧化铝、MCI和制备高效液相色谱法（HPLC）分离纯化,结合质谱（MS）和核磁共振（NMR）鉴定化合物的结构。结果 鱼腥草二氯甲烷部位较其他部位具有明显细胞毒性;从中分离并鉴定了6个化合物,分别为3,5-二癸酰基-4-壬基-1,4-二氢吡啶（1）、马兜铃内酰胺AⅡ（2）、马兜铃内酰胺FⅠ（3）、顺式-N-(4-羟基苯乙烯基)苯酰胺（4）、马兜铃内酰胺BⅡ（5）、头花千金藤二酮B（6）。鱼腥草二氯甲烷部位对AML-12、BRL-3A、L-02和NRK-52E细胞具有明显的细胞毒性;化合物2、3和5对部分细胞株具有一定的细胞毒性,化合物6对6种测试细胞均具有一定细胞毒性作用。结论 鱼腥草中内酰胺生物碱具有一定肝、肾细胞毒性。     

大鼠尿样中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的固相萃取方法

目的：研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法：以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个AAs及ALs化合物的高效液相色谱峰面积为指标,比较填料为C₁₈的Agilent C₁₈/100 mg,Alltech HC₁₈/100 mg,Alltech C₁₈/100 mg,Alltech C₁₈/300 mg和填料为苯基(Phenyl)的Agilent Phenyl/200 mg 5种固相萃取(SPE)小柱对目标成分的萃取保留作用的强弱；以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ和AL-Ⅱ的萃取回收率为指标,比较水和1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液2种淋洗溶剂,乙醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙腈7种洗脱溶剂对AAs及ALs化合物的萃取效果的影响；采用4因素3水平正交试验对影响固相萃取的条件包括活化体积、清洗体积、淋洗体积、洗脱体积等进行优化,以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ,AL-Ⅱ和其他7个分离度好的AAs及ALs的色谱峰面积为指标,确定最佳的因素水平。结果：确定固相萃取的条件为采用200 mg的Phenyl柱作固相萃取小柱,用1.0 mL甲醇活化和1.0 mL水清洗后,上大鼠尿样1.0 mL,以1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液0.8 mL淋洗,3.0 mL甲醇洗脱。结论：建立的尿样固相萃取方法萃取效率高、选择性好、简单、省时,可作为大鼠尿样中多种AAs及ALs化合物分析测定的尿样前处理方法。     

单叶细辛中一个新的马兜铃酸类化合物

为了研究单叶细辛(Asarum himalaicum)的化学成分,利用溶剂提取、硅胶柱色谱、凝胶(SephadexLH-20)柱色谱和半制备型高效液相色谱(semi-preparative high performance liquid chromatography,HPLC)等手段进行分离、纯化,从单叶细辛全草中共分离鉴定了15个化合物。其结构经1H NMR、13C NMR、HR-ESI-MS等谱学方法分别鉴定为4-去甲氧基马兜铃酸BII(4-demethoxyaristolochic acid BII,1)、马兜铃酸I(aristolochicacid I,2)、马兜铃酸Ia(aristolochic acid Ia,3)、7-羟基马兜铃酸I(7-hydroxyaristolochic acid I,4)、马兜铃酸IV(aristolochic acid IV,5)、马兜铃次酸II(aristolic acid II,6)、青木香酸(debilic acid,7)、马兜铃内酰胺I(aristololactam I,8)、9-羟基马兜铃内酰胺I(9-hydroxyaristololactam I,9)、7-...