超高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量

目的：建立测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的超高效液相色谱－蒸发光散射检测器（UPLC－ELSD）法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以乙腈－水为流动相(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,ACQUITY ELSD检测器的漂移管温度为50℃,气体流量为30.0 psi。结果参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.09108~1.1358μg和0.08306~1.03825μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.01%和99.25%,RSD分别为0.50%和0.36%（ n=6）。结论与高效液相色谱（HPLC）法相比,UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re的分离速度,同时减少了溶剂消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更方便、快捷、可靠的方法。     

干蟾皮中蟾毒内酯类成分的提取工艺研究

目的 探讨干蟾皮中蟾毒内酯类成分的最佳提取工艺.方法 通过正交试验法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对干蟾皮中蟾毒内酯类成分提取效果的影响,并以酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量-总毒基量为考察指标,采用超高效高压液相色谱-紫外检测器检测.结果 最佳提取工艺为以10倍量80%乙醇提取2次,每次2 h.结论 所优选出的提取工艺方法可行、稳定、合理.     

黄芪中主要活性成分提取工艺的研究

目的：探讨从黄芪中同时获取黄芪甲苷和多糖的方法,为确立结肠靶向制剂的最佳提取工艺提供依据。方法：以黄芪甲苷为醇提部分含量测定指标,用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器进行测定;以黄芪多糖为水提部分含量测定指标,经苯酚-硫酸法显色,用紫外可见分光光度法进行测定,通过综合评分优选最佳提取工艺。结果：黄芪以70%乙醇,8倍量,提取2次,每次1.5h,提取黄芪甲苷,药渣再用6倍水,提取3次,每次2h,提取黄芪多糖。结论：选出的提取工艺稳定、合理、可行。     

干蟾皮中蟾毒内酯类成分的提取工艺研究

目的 探讨干蟾皮中蟾毒内酯类成分的最佳提取工艺。方法 通过正交试验法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对干蟾皮中蟾毒内酯类成分提取效果的影响,并以酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量—总毒基量为考察指标,采用超高效高压液相色谱-紫外检测器检测。结果 最佳提取工艺为以10倍量80%乙醇提取2次,每次2 h。结论 所优选出的提取工艺方法可行、稳定、合理。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII

目的 建立同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII的超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）分析方法。方法 采用Waters Acquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C¹⁸色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30 ℃。结果 被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r＞0.999 5）;平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

UPLC法测定云南省不同地区云南重楼及多芽品系中7种甾体皂苷量及其指纹图谱建立

目的以云南省不同地区云南重楼及多芽品系为材料,采用UPLC-ELSD法同时测定7种甾体皂苷量并建立高黎贡山地区样品UPLC指纹图谱,评价其质量。方法采用UPLC-ELSD法,ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,体积流量0.2 m L/min,漂移管温度55℃,氮气压力275.8 k Pa,增益500,以乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果样品在23 min内能完全被分离,方法学考察均符合要求;23份样品中19份符合《中国药典》2015年版要求,《中国药典》项下4个皂苷平均质量分数为1.42%,其中高黎贡山地区的样品平均质量分数高达1.660%;10批次高黎贡山地区云南重楼(多芽品系)样品间相似度小于0.9,标定了8个共有特征峰,并对4个特征峰进行了归属;样品中7个皂苷的种类和量经PCA分析和系统聚类分析均不能明显分类。结论该方法简便、快速、灵敏度高,可用于云南重楼的质量快速评价;云南重楼及其多芽品系在化学成分种类和量上并无明显区别;高黎贡山地区的云南重楼(多芽品系)是一个值得推广栽培和深入研究的品种。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材UPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立伊贝母药材UPLC-ELSD指纹图谱,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法 采用UPLC-ELSD方法,色谱柱为Waters Acquity UPLC^TM BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈和0.02%三乙胺,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温25℃,样品为室温度,ELSD漂移管温度40℃,喷雾器参数40%,增益值500,气体压力30psi。采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012 A版软件建立共有模式,以2种方法对29批野生与栽培伊贝母药材计算相似度评价图谱的相似性,同时利用聚类分析法分析结果。结果 29批伊贝母药材有16个共有特征峰,建立了UPLC-ELSD指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都≥0.801。29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成2~3类,同时定量测定了样品中的西贝母碱苷和西贝母碱。结论 所建立的UPLC-ELSD指纹图谱方法快速,可用于伊贝母药材的质量综合评价。