RRLC-Q-TOF-MS法测定保健食品中11种PDE5抑制剂非法添加

本试验采用RRLC-Q-TOF-MS对非法添加11种PDE5抑制剂进行定性和定量检验。化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱定性;一级质谱准分子离子峰面积定量。本方法定性准确,干扰少,而且可对同分异构体进行区分。定量结果线性关系良好,11种PDE5抑制剂线性相关系数（r）均在0.99以上。样品中检出他达拉非10.6mg/粒。     

基于RRLC-Q-TOF-MS技术分析白蔹对制川乌主要化学成分溶出的影响

目的 分析“十八反”药对白蔹与制川乌配伍中特征化学成分的变化规律,初步探讨制川乌与白蔹配伍相反的体外化学机制.方法 将一定量的制川乌与不同量的白蔹进行配伍,采用高分离快速液相色谱串联四级杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术对不同配伍比例水煎液及沉积物进行生物碱的测定,并对结果进行偏最小二乘判别分析和方差分析,比较不同配比的组间差异并分析其规律.采用紫外可见分光光度法测定白蔹中淀粉和鞣质成分的量.结果 不同配比组间存在一定的差异,其中制川乌单煎(1:0)和制川乌-白蔹(1:3)配伍组差异最为明显.随着配伍药对中白蔹比例的增加,制川乌中生物碱类成分在煎煮液中的量呈现降低的趋势;沉积物中生物碱的量随白蔹比例的增加而增加.白蔹中淀粉和鞣质质量分数分别为25.44％和0.31％.结论 白蔹中大量的淀粉类成分抑制了乌头生物碱的溶出,使生物碱类成分沉淀,而使水煎液中生物碱的量降低,研究结果为进一步阐明白蔹与制川乌配伍的化学机制奠定基础.     

基于快速液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的浙贝母特征图谱研究

该文建立了浙贝母甾体类生物碱RRLC-Q-TOF-MS特征图谱的质量评价方法。该方法采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol ·L^-1甲酸铵水溶液,梯度洗脱;检测器为Q-TOF-MS并记录一级和二级质谱。在该色谱条件下,对12批浙贝母药材及其混淆品湖北贝母、伊犁贝母的RRLC-Q-TOF-MS特征图谱进行了测定和分析。结果从浙贝母、湖北贝母和伊犁贝母中鉴定了15个甾体类了生物碱,确定了浙贝母中9个共有特征峰。浙贝母和湖北贝母及伊犁贝母的特征图谱有明显差异。通过聚类分析和主成分分析,可对不同来源的浙贝母样品进行初步的质量评价。该文所建立的浙贝母甾体类生物碱成分的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制浙贝母的质量。     

RRLC-Q-TOF-MS法测定安神类中成药、保健食品中14种非法添加的催眠类药物

目的建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量测定方法。方法使用RRLC-Q-TOF-MS作为检测方法,化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱作为定性依据;一级质谱准分子离子峰面积作为定量依据。结果建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量检验测定方法,14种成分线性相关系数（r）均〉0．99,回收率80％～120％。结论RRLC-Q-TOF-MS法定性准确,干扰少,定量线性及回收率良好,适用于安神类中成药、保健食品非法添加催眠类药品的定性和定量检验。