反相高效液相色谱法测定塞来昔布片含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定塞来昔布片的含量。方法 :采用ZorbaxSB -C18色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (pH5 .8) 乙腈 (4 5 :5 5 )为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,以 5 甲基 2 硝基苯酚为内标物 ,检测波长为 2 5 2nm。结果 :塞来昔布在 10 .2～ 5 0 .1mg·L-1范围内呈良好线性 (r =0 .9998) ,平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .35 %。结论 :本法可用于该片的含量测定 ,操作简便 ,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司软膏含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定国产他克莫司软膏含量方法。方法用28%乙腈在80℃水浴中提取他克莫司软膏,以反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(Shim-pack VP-ODS柱,150mm×4.6mm,5μm),检测波长210nm,流动相为异丙醇∶乙腈∶磷酸溶液(pH3.5)(35∶2∶63),流速为1ml/min,柱温为50℃,进样量为100μl。结果辅料对他克莫司含量测定无干扰,他克莫司与相邻峰之间的分离度良好。线性研究表明,在4.44~44.45μg/ml范围内他克莫司线性关系良好,相关系数为1.0000(n=6)。他克莫司的检测限与定量限分别为0.0889与0.222μg/ml。回收率平均值为100.2%,相对标准偏差为1.5%(n=9)。结论本法简便准确,重现性高,适用于产品的质量控制。     

Reverse Phase High Performance Liquid Chromatographic Method for the Analysis of Letrozole in Pharmaceutical Dosage Forms

A rapid and sensitive reverse phase high performance liquid chromatographic method is depicted for the qualitative and quantitative assay of letrozole in pharmaceutical dosage forms. Letrozole was chromatographed on a reverse phase C18 column with a mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer (pH 7.8) in the ratio of 70:30 v/v. The mobile phase was pumped at a flow rate of 1 ml/min. Acenaphthene was used as an internal standard and the eluents were monitored at 232 nm. The retention time of the drug was 3.385 min. With this method, linearity was observed in the range of 10-100 μg/ml. The LOD and LOQ were found to be 0.51 μg/ml and 1.52 μg/ml, respectively. The method was found to be applicable for analysis of drug in tablets. The results of the analysis were validated statistically.     

固相萃取-反相高效液相色谱测定法评价氧化苦参碱的生物等效性

目的:建立一种测定人体血浆中氧化苦参碱浓度的反相高效液相色谱法,并对氧化苦参碱分散片与氧化苦参碱胶囊进行生物等效性评价。方法:待测的人体血样经固相萃取后,将其洗脱液于60℃氮气挥干并用流动相溶解残渣,取20μl进样。色谱条件:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH为3.5)-乙腈=80∶20;流速为1.0ml.min-1;紫外检测波长为220nm。人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18名男性健康志愿者随机分为2组,分别单剂量口服氧化苦参碱分散片和氧化苦参碱胶囊600mg。结果:本方法线性范围为0.025~1.600mg.L-1,r=0.9999,最低检测浓度为0.025mg.L-1,方法回收率为96.5%~110.2%,日内、日间RSD均小于10%;两种制剂的主要药动学参数经统计学分析无统计学差异。结论:本方法灵敏度高、特异性强、重现性好,两种制剂具有生物等效性。     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 ,适用于氧化苦参碱的血药浓度测定及药代动力学研究     

杠板归药材中咖啡酸的含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中咖啡酸含量的方法。方法:采用DiamonsilC18柱(200㎜×4.6㎜,5um),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77),流速1.2ml/min,检测波长为323nm,柱温40℃。结果:咖啡酸的线性范围为0.03～0.24μg,平均回收率为99.8%,RSD为1.16%。结论:本法准确可靠、简便易行,重现性好。     

雌二醇控释贴片的含量测定及体外释放度试验

目的：测定雌二醇控释贴片的含量和体外释放度。方法：采用反相高效液相色谱法，用ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇水（７５∶２５）为流动相，检测波长２８０ｎｍ，用ＦＤＡ桨法溶出装置，测定不同批号雌二醇控释贴片１６８ｈ的累积释放量。结果：雌二醇在５０～８００μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９６）浓度范围内呈线性关系，平均加样回收率为９８８９％（ｎ＝５），日内和日间ＲＳＤ分别为１９％（ｎ＝５）和２５％（ｎ＝５）；３批供试品２４、７２、１２０和１６８ｈ的平均释放度分别为２８％、５５％、７０％和８４％。结论：方法简便，快速，准确，重现性好，可作为雌二醇控释贴片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP—HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1），含0．2％三乙胺，并用磷酸调pH至3．0]-乙腈（62：38）为流动相，Thermo ODS-2 HPYERSIL为固定相，检测波长为424nm。结果盐酸小檗碱0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．999），平均回收率为98．93％，RSD为2．12％，结论该法快捷、简便、准确，能更好的控制其质量。     

泮托拉唑对人肝脏药物代谢酶CYP1A2、NAT2和XO活性影响的研究

目的:探讨泮托拉唑对人肝脏药物代谢酶CYP1A2、NAT2和XO活性的影响,预测泮托拉唑与常用药物的相互作用,指导临床医师合理用药。方法:以咖啡因作为药物代谢酶CYP1A2、NAT2和XO的探针药物,以反相高效液相梯度洗脱法测定30名受试者服用泮托拉唑前后人尿液内咖啡因5种主要代谢产物的相对含量,采用代谢物的比率分别评价人肝脏药物代谢酶CYP1A2、NAT2和XO活性的变化。结果:受试者用药前CYP1A2、NAT2和XO平均活性为3.37±1.22、0.50±0.09、0.49±0.09;服用泮托拉唑7 d后CYP1A2、NAT2和XO平均活性为3.50±1.23、0.48±0.12、0.48±0.13;服药前后3种酶活性没有显著性差异(P>0.05)。结论:泮托拉唑对人肝脏药物代谢酶CYP1A2、NAT2和XO活性无明显影响,泮托拉唑可能不会影响与之合用的需经CYP1A2、NAT2和XO代谢的药物临床疗效。