RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定人肝细胞色素P450 3A4转基因细胞中氨氯地平

目的 :研究氨氯地平经人肝细胞色素 P4 5 0 3A4 (CYP3A4 )的代谢 ,建立反相高效液相色谱的测定人肝转基因细胞 CYP3A4酶 S9孵育液中氨氯地平浓度的方法。方法 :与人肝转基因细胞提取的 S9上清液孵育之后的样品 ,用 3倍量的甲醇沉淀后离心 ,取上清液用 0 .4 5μm微孔滤膜滤过后进样。采用 Hypersil C18柱 ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 (4 5∶ 5 5 ,v/ v,p H4 .5 )为流动相 ,普萘洛尔为内标 ,在 2 5 0 nm波长处测定。结果 :氨氯地平浓度在 0 .2～ 30 .0μg/ ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9993,方法平均回收率为 (98.2± 2 .4 ) % (n=5 ) ,日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于 10 % ,检测限为 2 0 ng/ ml,定量限为 0 .2 μg/ ml(回收率为 10 4 .0 % ,RSD为 11.4 % ,n=5 )。结论 :建立的反相高效液相色谱方法简便、准确 ,可用于研究氨氯地平在人肝 CYP3A4转基因细胞中的代谢。     

RP—HPLC测定清眩丸中欧前胡素的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定清眩丸中欧前胡素含量的方法。方法：采用乙醇做溶剂,水浴加热回流提取。ＬＵＮＡ－Ｃ１８色谱柱分离测定,流动相为乙腈－水（５３∶４７）,流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长３００ｎｍ。结果：欧前胡素与其相邻峰的分离度是１５,理论板数按欧前胡素峰计算是１６１５５,欧前胡素对照品线性范围是１４６２～４８７５μｇ·ｍＬ－１,加样平均回收率９８０％。结论：用本文方法测定清眩丸中欧前胡素的含量,操作简便,结果准确。     

血栓素B2的高效液相荧光测定及刺五加提取物的抗血小板作用

本文在Turk及Wintersteiger荧光衍生实验的基础上,建立了反相HPLC法测定血小板TXB₂含量的方法.血小板TXB₂用Sep-PakC₁₈提取,在冠醚和碳酸钾存在下,BrMmc与TXB₂的羧基反应生成BrMmc-TXB₂。然后经Zorbax-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,测定荧光强度(E×345,Em405)。流动相为乙腈:水:磷酸(60:40:0.1V/V),流速1ml/min.BrMmc-TXB₂的分离在20min内完成。TXB₂的含量用外标法定量,检测限15ng。体外实验刺五加提取物(0.275～2.2mg/mlPRP)对AA、ADP诱导的家兔血小板聚集有明显的抑制作用,并能抑制AA诱导的血小板TXB₂的生成。静脉注射(120mg/kg)对AA、ADP诱导的聚集也有抑制作用。     

细辛脑片剂的生物利用度

目的 :比较两种不同生产工艺的细辛脑片剂生物利用度。方法 :18名健康志愿者单剂量随机交叉口服不同生产工艺的片剂 1和片剂 2 16 0mg ,及静脉注射细辛脑针剂 16mg后 ,用反相高效液相色谱法测定细辛脑血清浓度 ,对AUC0～∞ ,Cmax和Tmax3个参数进行等效性检验。结果 :片剂 1和片剂 2的绝对生物利用度分别为 (5 .4± 1.6 ) %和 (9.7± 2 .5 ) % ,片剂 2对片剂 1的相对生物利用度为 (181.9± 15 .2 ) %。结论 :经生产工艺改造后的片剂 2生物利用度比原生产工艺片剂 1提高81.9% ,但是 ,细辛脑片剂的绝对生物利用度仍很低。     

RP-HPLC测定上感口服液中丹皮酚含量

应用RP -HPLC测定上感口服液中丹皮酚的含量。采用ODS色普柱 ( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,甲醇-水 -冰醋酸 ( 65∶35∶0 5 )为流动相 ,检测波长为 2 74nm。丹皮酚在 2 5～ 30 μg ml-1浓度范围内呈良好线性关系 (r =0 9999) ,平均回收率为 95 7%,RSD =2 1%(n =6)。方法准确、灵敏 ,回收率高。     

山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度 ,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点。方法 :采用DiamonsilTMC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相乙腈 甲醇 0.2 %甲酸 (12∶8∶80 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 237nm。结果 :马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.76 4X-0.0615和Y=1.242X-0.00199,r=0.9999(n =9) ;马钱素和莫诺苷的线性范围分别为 0.38～68.2 5mg·L^-1和 0.66～117.2 2mg·L^-1;其最低检测浓度分别为 0.10,0.16mg·L^-1。马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为99.6% (2.0% ) ,102.0% (1.0% ) ,87.9% (7.2%) ,莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.2% (2.5 % ) ,104.1% (1.2%) ,92.7%(4.2%) ,该法的日内和日间精密度 (RSD)均小于 6.8%。小鼠静脉注射山茱萸注射液后 ,药动学行为均符合二室模型 ,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T_1/2(α) ,T_1/2(β) ,K₂₁,K₁₂ ,K₁₀ ,V(c) ,AUC ,CL分别为3.2 ,2 5 .1min ,5.997,4 .981,3.564h^-1,0 .5 5 1L·kg^-1,13.59mg·L^-1·h ,1.965L·kg^-1·h^-1;3.6 ,21.5min ,5.926,3.833,3.797h^-1,0.647L·kg^-1,2 7.15mg·L^-1·h,2.457L·^-1·^-1。结论：首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。     

HPLC法测定麦味地黄口服液中五味子醇甲的含量

目的　建立麦味地黄口服液中五味子醇甲的含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,使用 C18柱 ,1 g· L-1磷酸溶液 -乙腈 ( 5 8∶ 42 )为流动相 ,检测波长为 2 1 7nm。结果　此方法线性关系良好 ,五味子醇甲的平均加样回收率为 98.2 7% ,RSD为 0 .9%。结论　方法简便 ,定量准确 ,重复性好 ,可用于麦味地黄口服液的质量控制     

反相高效液相色谱法测定千金藤啶碱片的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定千金藤啶碱片含量的方法。方法 :采用C18 柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -三乙胺溶液 (60∶20∶20) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为284nm ,地西泮为内标物。结果 :对照品在40～160μg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为 :Y=6 65X—0 996 ,r=0 9999 ,平均回收率为99 56 %～100 7 % ,RSD<0 35 % (n=5)。日内RSD<0 25 % (n=6) ,日间RSD<0 60 % (n=5)。结论 :本法简便、可靠、快速、准确 ,可用于测定千金藤啶碱片的含量。