液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂的溶出度考察

目的：对6个厂家不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂进行体外溶出度考察，比较体外溶出情况，为临床用药提供参考。方法：采用转篮法，转速100 r·min^-1，用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬口服固体制剂在0.1 mol·L^-1盐酸溶液中的溶出曲线；以威布尔方程拟合溶出参数T₅₀、T_d、m，并对参数进行方差分析。结果：氢溴酸右美沙普通片、分散片、胶囊以及软胶囊的平均累积溶出度分别为94.3%、101.3%、105.2%、93.4%。溶出参数T₅₀、T_d差异较大，其中T₅₀最大的是最小的13.4倍。结论：氢溴酸右美沙片、分散片、胶囊以及软胶囊体外溶出行为差别大，产品质量存在较大差异。     

葡萄籽提取物(GSE)有效成分的分析

葡萄籽提取物（GSE）的多酚化合物包括原花青素和单体多酚，因此，采用Folin-Ciocalteu法测定葡萄籽提取物总多酚的质量分数，高效液相色谱法测定单体多酚质量分数，以总多酚质量分数减去单体多酚质量分数，即可代表样品中原花青素的质量分数。测定结果表明，自制GSE总多酚质量分数稍高于对照样品（天津尖峰天然产物研究开发公司产品），分别为90．5％和88．3％；没食子酸、儿茶素质量分数明显高于对照样品；而表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯的质量分数稍低于对照样品。自制样品与对照样品的原花青素质量分数无显著差异，分别为74．6％和75．8％。     

HPLC测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量

目的建立一种简便的测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。色谱条件为Krom asil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100m l中加入十二烷基硫酸钠0.1 g),检测波长350 nm。供试品预处理采用超声溶解法。结果盐酸小檗碱在20~200μg.m l-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.5%。结论本方法可用于脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量测定,方法简便、快速、灵敏。     

HPLC测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

肝速康胶囊为《卫生部药品标准中药成方制剂》第十三册收载的品种,由齐墩果酸粗品和云芝多糖两味药组成,本品具有降酶,降浊,调整机体免疫功能,改善代谢障碍、肝病症状及加速肝功能恢复等作用,临床上用于急、慢性、迁延性肝炎。本实验以方中主要活性成分齐墩果酸为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药仪器:PU-1580高压液相泵,日本JASCO公司UV-1575紫外检测仪,CK色谱王工作站。试药与试剂:齐墩果酸对照品批号为709-9803(中国药品生物制品检定…     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。