HPLC测定13种白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立一种控制白芷药材质量的方法。方法采用HPLC法，甲醇-水(70：30)为流动相，检测波长254nm。结果：欧前胡素在0．974-3．896μg范围内线性关系良好；异欧前胡素在0.360-2．640μg范围内线性关系良好。精密度及加样回收率良好。结论：该方法准确、迅速、重复性好，可用于白芷药材的质量控制。     

HPLC同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量.方法：色谱柱：Shimadzu C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（44：56）,流速为1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：310 nm.结果：羌活醇和异欧前胡素选样浓度分别在2.4～120 μg/mL（r=0.999 9）,1.21～60.5 μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22％、97.82％（n=9）.结论：本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,提供了更好的控制该药质量的方法.     

HPLC法测定白芷中4个香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白芷中花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,比较不同产地白芷的成分含量变化。方法:采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈和水,线性梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。结论:本试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

川白芷中香豆素类成分的反相高效液相色谱分析

本文用反相高效液相色谱法分离测定了川白芷的根、茎、叶、尾根及种子中的欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素等三种有效成分。在键合相0DS柱上,以甲醇一水(70:30)为流动相,紫外检测,样品中各组分分离良好,用微处理机按外标法定量,变异系数≤3.33%,回收率97.91—101.36%。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

Furanocoumarins from the root ofAngelica dahurica

Five furanocoumarins including a new one were isolated from the root of Angelica dahurica by repeated silica gel column chromatography. Their chemical structures were determined to be isoimperatorin (1), oxypeucedanin hydrate-3"-butyl ether (2), imperatorin (3), knidilin (4), and oxypeucedanin hydrate (5). This represents the first study in which the compound 2 has been isolated and identified. The long-range coupling (5J) in the 1H-NMR spectrum observed in the linear furanocoumarin skeleton was also investigated in detail.     

A new polymorph of isoimperatorin

Abstract

Isoimperatorin is a naturally occurring furocoumarin and is being considered as a potential chemoprevention. Only one crystal form of isoimperatorin (Form I) was reported during previous research so that an investigation of polymorphism of isoimperatorin was successfully undertaken. A new polymorph of isoimperatorin was discovered through comprehensive polymorph screening experiments. Their structures were elucidated by single-crystal structure analysis and extensively characterized by XRPD, DSC, FT-IR, and SEM. The results showed that the crystal structure and thermal properties of the new polymorph (Form II) were significantly different from those of Form I. Thermodynamic stability and phase transformation were also discussed in detail.     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。