青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。龙脑检测限为5.28×10~(-10)克/秒。异龙脑检测限为6.11×10~(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。     

龙脑和异龙脑对小鼠和家兔的药理作用

对龙脑、异龙脑进行了急性毒性、局部刺激性、耐缺氧、镇痛、延长戊巴比妥睡眠时间等试验。观察到龙脑的毒性较异龙脑小。龙脑、异龙脑有镇痛、延长戊巴比妥引起的睡眠时间的作用。异龙脑能显著延长耐缺氧时间,龙脑的这一作用则不显著。龙脑、异龙脑的局部刺激性均较小,粘膜用药时异龙脑的刺激性略大于龙脑,肌注时则相反。     

Excretion products of algae and their occurrence in Solar Lake. Taba,Egypt

The present study aimed to investigate the nature of organic compounds liable to be released by blue-green algae (cyanobacteria) and organic compounds detected in the Solar Lake in Taba, Egypt. The liquid-liquid extraction method and liquid chromatography technique were applied for extraction, clean-up and separation of the organics. Gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) was used to carry out qualitative analysis. The most dominant species in the algal samples collected from Solar lake in Taba are Aphanotheca stagnina, Synechococcus aeruginosus, Oscillatoria limnetica and Microcoleus chthonoplastes. n-Alkane hydrocarbons that ranged from C12 to C25 were identified in lake water samples, most of them were derived from algal species. Several fatty acids were isolated from water samples with predominant tridecanoic acid (C13), tetradecanoic acid (C14) and hexadecanoic acid (C16). Meanwhile, the identification of fatty acids from algal suspension samples indicated the predominance of hexadecanoic acid (C16) and heptadecanoic acid (C17), with carbon number that ranged from C10 to C17. The dominant compounds were C15, C17, C17:1, C19 n-alkanes. C13, C15, C16 fatty acids, alkyl esters of propyl decanoate, esters of benzenedicarboxlate, diphenyl amine, geosmin and 2-methyl isoborneol (2-MIB) in water and in algal suspension samples were probably enough to distinguish the cyanobacterial mat community of a saline lake shore.     

通窍镇痛散的质量标准研究

目的 建立通窍镇痛散质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中的木香进行了定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的丁香、冰片进行了定性鉴别,气相色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX （30 mm×0.25 mm,0.25 μm）,氮气为载气,FID检测器,柱温130℃,检测器温度为200℃,分流比为6∶1.用高效液相色谱法测定了制剂中胡椒碱的含量.色谱柱：Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（45∶55）;检测波长：343 nm;流速：1.0 mL· min-1.结果 胡椒碱的加样回收率平均值为97.26％,RSD为1.37％（n=6）.TLC、GC鉴别阴性无干扰.结论 试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

雪抑乐中异龙脑含量的气相色谱测定

目的:建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中异龙脑含量的方法.方法:色谱柱:SPBTM-1 Capillary Column(30m×0.25mm×0.25μm film thickness);FID检测器;柱温:100℃;进样器温度:235℃;检测器温度:245℃;载气:N2;流速:1.2ml·min-1;分流比:1:10;内标:萘.结果:异龙脑在0.0400～0.2000mg·ml-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

干柱层析法制备性分离冰片中龙脑和异龙脑

用干柱层析法,以硅胶为吸附剂,石油醚-醋酸乙酯-氯仿(20:2:6)为展开剂,在50×4cmi.d.柱上,下行展开,按龙脑和异龙脑在薄层板上的Rf值,初步判断柱上谱带的相应位置,分段切割,采用“打孔进样法”于薄层板上直接进样检试,分别收集龙脑和异龙脑谱带段吸附剂,用无水乙醇洗脱,减压回收溶剂,残液于冰箱中放置,即可得龙脑和异龙脑纯品。     

麝香海马追风膏质量标准的研究

目的 研究麝香海马追风膏的质量标准.方法 TLC法鉴别当归、川芎;GC法鉴别冰片、樟脑、水杨酸甲酯;RP-HPLC法测定士的宁的含量.含量采用迪马Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值至2.8)(25∶75);流速为1 mL·min-1;检测波长为260nm.结果 鉴别试验和含量测定中,阴性对照均无干扰;含量测定中,士的宁进样量在0.00406～0.4054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5％(n=6).结论 所建方法简单、可靠,可用于麝香海马追风膏的质量控制.     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

GC-MS法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立测定虎杖膏中龙脑与异龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,汽化室温度为260℃,载气为高纯He,流速为1mL·min-1,分流比为20:1;离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为EI,进样量为2μL。结果:龙脑和异龙脑的进样量分别在0.012～0.150、0.005～0.061μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9997);二者平均加样回收率分别为99.56%(RSD=2.20%,n=6)和99.79%(RSD=2.03%,n=6)。结论:本方法稳定、简便、灵敏、快速,可用于虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量测定。