HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

高效液相色谱法测定清热养阴丸中哈巴俄苷的含量

目的：建立清热养阴丸的含量测定方法。方法：色谱柱为SHIMADZU VP—ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-1％醋酸溶液流动相梯度洗脱;检测波长为278nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温40℃。结果：哈巴俄苷在5～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000）;平均加样回收率为99．38％,RSD=0．6％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

Validated HPTLC methods for the determination of salicin in Salix sp. and of harpagoside in Harpogophytum procumbens

Preparations of Harpagophytum procumbens and of Salix species are successfully used for the treatment of degenerative rheumatism and painful arthrosis. For the quality control of both drugs, rapid methods of quantification are desirable. Here we report the development of two HPTLC methods enabling the determination of harpagoside in Harpagophyti radix and of salicin in Salicis cortex. We focused on a standardized methodology and thorough validation including two laboratories. The methods allow the analyses of up to 16 samples in parallel demonstrating the proposed methods as very rapid and cost efficient.     

高效液相色谱法测定生乳灵中哈巴俄苷

目的:建立生乳灵中有效成分哈巴俄苷的高效液相色谱分析方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以1%乙酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为278 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:哈巴俄苷进样量在0.012 72~0.508 8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%。结论:该方法精密准确,稳定耐用,适用于生乳灵的质量控制。     

高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量

目的：建立咽炎片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent TC—C18（250mm×4．6mm，51．μn），流动相：乙腈-1％醋酸溶液线性梯度洗脱，流速：1．0ml·min^-1，检测波长：278nm，柱温：40℃。结果：哈巴俄苷在1．0～50．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）；平均加样回收率为98．1％，RSD=1．9％（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可造用于咽炎片的质量控制。     

正交试验优选风湿Ⅱ号合剂提取工艺

目的:优选风湿Ⅱ号合剂最佳提取工艺。方法:采用煎煮、微波提取、超声提取3种方法提取药材,以绿原酸与哈巴俄苷含量、浸膏得率为评价指标,筛选出最佳提取方法,再采用正交试验优选出最佳提取工艺。结果:最佳提取方法为煎煮法;最佳提取工艺为12倍加水量,不浸泡,煎煮3次,每次1h。结论:该提取工艺设计合理、结果可靠,可为研制风湿Ⅱ号合剂提供理论基础。     

浙江产玄参不同采收季节哈巴俄苷和肉桂酸含量变化分析

目的:测定浙江产栽培玄参不同采收期、不同植物部位以及不同采收期野生玄参主根中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:Zorbax ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱 (20:80:50:50) (20 min),流速为1 ml·min-1,室温,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.7%和102.3%,RSD分别为0.68%和1.93%.测定了浙江产16份玄参样品中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结论:野生玄参和栽培玄参的次生代谢产物累积的周期不同,11月份采收的野生玄参中哈巴俄苷的含量比较高;而9月份采收的栽培玄参中哈巴俄苷的含量比较高.根茎、子芽也可以考虑作为玄参的药用部位.     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

甲肿消制剂及其含药血清中哈巴俄苷的含量测定

目的 建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的哈巴俄苷含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和Easyguard保护柱,以乙腈和1%醋酸溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速:1 ml· min~(-1);检测波长为278 nm;进样量:5 μl.结果 哈巴俄苷在1.46～146 μg·ml~(-1)的浓度范围内线性良好;低、中、高浓度哈巴俄苷的精密度(RSD)(n=5)分别为1.05%,0.59%,0.80%;日间差(RSD)(n=5)为1.00%;制剂和大鼠血清中哈巴俄苷的加样回收率(n=5)分别为(98.02±1.01)%和(101.03±1.64)%;测定其重现性(RSD)(n=6)分别为0.73%和0.96%;每克制剂中含哈巴俄苷的量为230.5 μg,每毫升含药血清中哈巴俄苷的量为1.88 μg.结论 该方法简便、快速、准确、重现性良好,可用于制剂和血清中哈巴俄苷的含量测定.