基于HPLC-Q-TOF-MS技术的玉米须总黄酮化学成分分析

摘 要 目的：采用高效液相色谱 四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在正离子模式下对玉米须总黄酮中的化学成分进行分析和鉴定。 方法: 采用Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温为35 ℃。以电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过分析质谱数据和元素组成,结合参考文献数据对照,分析鉴定化合物。 结果: 通过分子离子峰和二级高分辨质谱数据结合文献数据鉴定了玉米须总黄酮中的19个化合物,包括3个黄酮化合物,16个黄酮苷。 结论: 高分辨液质联用技术能快捷、有效地鉴定玉米须的总黄酮化学成分,可为玉米须的药效物质基础研究和质量控制提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的七味通痹口服液化学成分分析

目的 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对七味通痹口服液中的化学成分进行定性表征.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃;采...     

HPLC-Q-TOF-MS法对米诺地尔及凝胶有关物质的分析

摘 要 目的：对米诺地尔及其凝胶的有关物质进行考察与鉴定,为标准提高提供依据。方法: 建立HPLC-Q-TOF-MS方法,色谱柱为Thermo Scientific Accucore C18柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,流动相为含0.1%甲酸的乙腈 水溶液（7∶〖KG-*2〗93）,流速为0.2 ml·min^-1 ,检测波长为230 nm;电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描检测,一级和二级全扫描测定,质量扫描范围m/z 50~500。结果: 在建立的色谱条件下能分离出14个降解杂质,推断了其中8个杂质的结构。结论: 本方法能有效分离鉴定米诺地尔及凝胶中的有关物质,为其质量控制提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

目的 应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS/MS）建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法 运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络,并运用Cytoscape 3.8.0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体（GO）功能富集分析、京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果 通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论 参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分

目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分,为后续该制剂皂苷类成分的定量研究及其药效物质基础研究提供参考。方法:分析人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解规律,结合HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分。结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解主要有2条途径,分别为(1)依次丢失所有的配糖基直到形成稳定的去质子化母核;(2)配糖基的碎裂形成特征性碎片离子。在此质谱裂解规律的基础上,鉴定了注射用益气复脉冻干粉中21个皂苷类化合物,除了人参皂苷Rg1,Rb1,Re,Rc,Rd,Rf,Rg3及三七皂苷R1外,其他13个皂苷类化合物首次在益气复脉冻干粉中报道,同时通过文献对比初步鉴定了五味子甲素。结论:利用HPLC-Q-TOFMS鉴定了益气复脉冻干粉中大部分含量较高的皂苷类成分,为后续该制剂的深入研究奠定了物质基础。     

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS鉴定杜仲不同部位中化学成分及其降血糖活性研究

目的 研究杜仲Eucommia ulmoides不同部位提取物中的主要成分,并对其降血糖活性进行研究,阐明其降血糖的药效物质基础。方法 基于HPLC-Q-TOF-MS技术研究杜仲中主要类型化合物的质谱裂解规律,基于质谱裂解规律结合质谱挖掘技术对杜仲不同部位提取物中的活性成分进行系统鉴定,并基于糖尿病小鼠模型对杜仲不同部位提取物及主要成分降血糖活性进行评价。结果 阐明了杜仲中环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物的质谱裂解规律,构建了杜仲植株中化合物的挖掘方法,从杜仲的皮、叶、枝、根中共鉴定了60个化合物,包括环烯醚萜类化合物17个、呋喃型木脂素类化合物13个、黄酮类化合物18个、多酚类化合物10个、其他类型化合物2个。其中25个化合物首次在杜仲中报道。杜仲枝提取物及其主要成分（化合物27 ,京尼平苷）表现出显著的降血糖活性,使小鼠血糖水平从最初的（26.33±0.57）、（25.34±0.24）mmol/L分别下降到（20.56±1.23）、（21.56±1.56）mmol/L。杜仲枝提取物及化合物27 还能改善糖尿病引起的多饮、多食及体质量减轻的症状。结论 环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物为杜仲中主要成分,且杜仲枝提取物及其主要成分-京尼平苷具有显著的降血糖活性,具有开发成为降血糖药物的潜力。     

HPLC-Q-TOF-MS技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

目的 建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×50 mm,2.7 mm）,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·min^-1。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照,使用Q-TOF-MS负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果 建立了预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,以4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰,标定了14个共有峰,样品间相似度范围为0.943~0.994,样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用Q-TOF-MS对共有峰进行了指认,确定了8个峰成分,分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于预知子配方颗粒的质量评价。     

人工栽培关白附中二萜生物碱的HPLC-Q-TOF-MS鉴别

建立了快速鉴定3年生人工栽培的关白附中二萜生物碱类化学成分的分析方法。采用碱化乙醚超声提取关白附药材粉末,提取物以流动相定容制备供试液;样品用Zorbax-SB C₁₈柱分离,以含0.2%甲酸和0.1%三乙胺的缓冲溶液/乙腈为流动相,梯度洗脱,应用ESI-Q-TOF检测,正离子模式下采集数据;根据色谱峰的准确分子量、液相色谱保留时间以及质谱裂解方式比较等方法鉴别化合物。结果表明,借助HPLC-Q-TOF-MS方法从关白附中分离检测出60个成分,根据保留时间和二级质谱裂解规律鉴定了其中26个二萜生物碱,为人工载培关白附的化学成分鉴定和未知化合物发现提供了一种快速方法。与此同时总结了C₂₀-二萜生物碱(Hetisine型、Atisine型)及C₁₉二萜生物碱(Lycoctonine型)在ESI正离子模式下的质谱裂解规律。