蝎毒抗癌多肽及其分离组分分析及鉴定方法

目的 :探讨蝎毒抗癌多肽 (antineoplasticpolypeptidefromButhusmartensiivenom ,APBMV)及其分离组分的分析及鉴定方法。方法 :采用SepharoseFF阳离子交换凝胶柱 (2 5cm× 5cm交换柱 ,流速 0 .8ml/min ,梯度洗脱 12 0 0min)层析法分离APBMV ,用高效毛细管电泳 (highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)及高效液相色谱法 (highperformanceliquidchromatography ,HPLC)分析检测。结果 :用SepharoseFF阳离子交换凝胶层析可将APBMV分离为 2个峰。经HPCE、HPLC分析显示 ,APBMV主要成分为峰Ⅰ～Ⅳ ,其分离组分分别以峰Ⅰ或峰Ⅲ为主 ,其纯度分别为86 .35 %、6 9.5 7%。结论 :SepharoseFF用于进一步分离APBMV可望获得较高纯度的单一有效成分 ,HPCE及HPLC均可较好地显示蝎毒中小分子多肽的组成及相对含量 ,其结果基本一致     

毛细管电泳法测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分

目的:建立高效胶束毛细管电泳法分离测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分的分析方法。方法:应用 HPCE 对娑罗子中分离得到的3种黄酮苷进行分析测定,以0.2mol·L~(-1)硼砂-0.06mol·L~(-1)SDS(含15%乙腈,pH 为9.0)的缓冲液为电泳介质,压力进样,在25℃,20kV 恒压下电泳分离,并在270nm 波长处检测。结果:娑罗子中的3种黄酮苷在30min 内可达到分离。结论:该方法可用于娑罗子药材及其制剂中黄酮苷类成分的分析。     

高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:建立用高效毛细管电泳测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH=7.0,分离电压15 kM,石英毛细管33 cm×75 μm,操作温度25℃,紫外检测波长238 nm,压力进样6.0 kV×10 s,内标法定量.结果:线性范围为50～400 mg·L-1,平均回收率为99.5%,RSD为3.9%.结论:该方法简便、快速且消耗试剂少,适合于冬凌草片剂的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定牛乳铁蛋白的含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳模式(CZE)分离测定牛乳铁蛋白(BLF)的含量.方法:熔融石英毛细管柱67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为33 mmol·L-1磷酸二氢钾-10 mmol·L-1磷酸溶液(pH 2.5);压力进样6.9 kPa × 5 s;运行电压25 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温为25℃.结果:乳铁蛋白进样浓度在100.0～600.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为25 mg·L-1.结论:采用HPCE测定乳铁蛋白及杂蛋白的方法简便,结果可靠.     

川芎药材活性部位的高效毛细管电泳指纹图谱定性分析方法

目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据。方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268nm,以60 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(用硼酸调至 pH 为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱。并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析。结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计 RSD 分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材。     

注射用头孢呋辛钠的HPCE测定

建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢呋辛钠的含量.采用毛细管柱(75 μm×60cm),运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),检测波长254nm,阿魏酸为内标.头孢呋辛钠在6～30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率98.9%(RSD=1.82%).     

痹痛宁贴剂的制备及体外释放、透皮吸收研究

目的:制备痹痛宁贴剂(洋金花、麝香、樟脑等)并研究其体外释药性能和透皮吸收行为.方法:以水溶性高分子材料为基质制备痹痛宁贴剂,采用高效毛细管电泳法测定制剂中东莨菪碱的含量.按中国药典方法进行了体外释放度的测定,利用Franz扩散池研究了贴剂的透皮吸收行为.结果:制备的痹痛宁贴剂含量稳定,体外释药符合Higuchi方程,释放速率为0.4698mg·cm-2·h-1/2.其透皮吸收为零级动力学过程,渗透速率为0.067mg·cm-2·h-1.结论:痹痛宁贴剂为皮肤控释型透皮给药系统.     

高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量.方法：以乙酰苯胺为内标;采用石英毛细管拄;运行缓冲液：20 mmol·L-1磷酸二氢钠和10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的混合溶液（pH 6.5）;分离电压：20 kV;压力进样：50mbar,5.0s;柱温：20℃;检测波长：245 nm.结果：泰瑞米特钠在0.02～ 1.04 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r =0.999 9;平均回收率为99.7％（RSD =0.6％,n=9）.结论：该方法简便、快速、准确,可控制泰瑞米特钠原料药的质量.     

盐酸西布曲明对映体的手性分离

目的采用高效液相和毛细管电泳建立盐酸西布曲明两对映体的分离方法。方法采用Chiral-AGP手性柱,以10mmol.L-1的甲酸铵-甲醇为流动相,进行液相色谱分离。采用未涂层石英毛细管(50μm×67cm,有效长度50cm),气压进样(50mbar,6s),柱温为20℃,分离电压为-20kV,检测波长为225nm;运行缓冲液为含2%磺化-β-环糊精的20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH值为3.5)。结果采用HPLC和HPCE方法均可以分离盐酸西布曲明的两异构体。两个对映体HPLC的分离度为3.1,HPCE的分离度为16.8,HPCE的线性范围为5~300μg.mL-1,检测限为2μg.mL-1。结论在上述条件下能成功分离盐酸西布曲明对映体,毛细管电泳法的分离效果优于高效液相色谱法     

高效毛细管电泳指纹图谱鉴别天然药物研究进展

简介高效毛细管电泳（HPCE）技术的基本原理，综述了HPCE近年来在天然药物指纹鉴别中的应用，并讨论该技术在天然药物指纹图谱鉴别的应用前景。