反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸和微量杂质苯酚含量

本文采用反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸及微量杂质苯酚含量。该法简便、快速、样品测定在１０ｍｉｎ内完成，其中水杨酸平均回收率为１００．４２％（ＲＳＤ１．４５％），苯酚平均回收率为１０２．２７％（ＲＳＤ２．１２％）。     

HLPC法在测定清火栀麦胶囊中桅子苷含量的探讨

目的建立清火栀麦胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法采用HLPC法,YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm 5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果进样量在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.66%RSD=0.64%,n=5。结论该方法精度高,结果准确,重现性好,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

乌拉尔甘草高效液相指纹图谱的研究

目的对乌拉尔甘草进行高效液相指纹图谱的研究.方法选择色谱柱:ODS-C18,流动相:甲醇:含0.5%冰醋酸的乙腈溶液(20%)=60∶40,检测波长:254nm ,分析时间:60min,流速:0.8mL.min-1～1.5mL·min-1.结果确定具有代表性的28个峰作为共有峰,建立指纹图谱.结论该方法重现性、稳定性、精密性均较好,可作为乌拉尔甘草的鉴别依据.     

高效液相色谱法测定全血中氟鼠灵和溴鼠灵的研究

目的:建立全血中氟鼠灵、溴鼠灵的高效液相色谱紫外检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,采用XDBC18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇 0.2%乙酸(88 12,v/v);紫外检测器:270 nm,外标法定量。结果:两种化合物在0.2~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,氟鼠灵和溴鼠灵的回收率分别为87.6%和91.9%,RSD分别为6.3%和6.1%,最低定量检出限分别为10.1和2.6 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性较好,为氟鼠灵和溴鼠灵中毒病人的诊断提供正确依据。     

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。     

HPLC法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-水-磷酸（100：250：0．1）为流动相;检测波长为320nm;流速为1．2ml／min。结果：咖啡酸在0．0100-0．0900mg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98．6％,RSD=1．27％（n=6）。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于蒲公英颗粒的质量控制。     

Study of platelet activation,hypercoagulable state,and the association with pulmonary hypertension in children with β-thalassemia

Background

The increased survival rate of thalassemic patients has led to unmasking of management related complications which were infrequently encountered.

HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/:z 523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量。结果:在0.005~1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。     

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速0.5 ml/min;柱温30℃;流动相甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.     

氨苄西林／丙磺舒胶囊的人体生物等效性研究

目的:研究2种氨苄西林／丙磺舒胶囊的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服受试制剂或 参比制剂,采用高效液相色谱法分别测定人血浆中氨苄西林和丙磺舒的浓度,利用3p97软件对各药动学参数进行方差分析和双单 侧t检验。结果:受试制剂与参比制剂中氨苄西林的AUC分别为(19．527±5．835)、(18．424±5．807)(μg·h)／ml,Cmax分别为 (5．468±1．460)、(5．360±1．936)μg／ml,tmax分别为(2．250±0．866)、(2．350±1．027)h,t1／2ke分别为(1．188±0．364)、 (1．203±0．382)h;丙磺舒的AUC分别为(92．924±17．176)、(87．558±22．587)(μg·h)／ml,Cmax分别为(13．635±2．308)、 (13．931±2．176)μg／ml,tmax分别为(2．450±1．245)、(2．650±0．961)h,t1/2ke分别为(3．747±0．749)、(3．784±0．711)h。经方 差分析和双单侧t检验,上述药动学参数无统计学差异(P>0．05)。结论:2种氨苄西林／丙磺舒胶囊具有生物等效性。