环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立环境水样中痕量铜的浊点萃取(cloud point extraction,CPE)-火焰原子吸收光谱(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定法。方法样品在p H 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)溶液,0.1%氯化钙溶液0.1 ml,5%(W/V)Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在2~240μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.002 7c+0.024 6,r=0.995 8。以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28%~98.08%,RSD为1.67%~3.13%。结论该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定。     

岗梅根和茎超临界CO_2萃取物中低极性挥发性成分比较及其对IEC-6细胞增殖活性的影响

目的:比较岗梅根和茎的超临界CO_2萃取物中的低极性挥发性化学成分及其体外对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6增殖活性的影响,为充分利用岗梅野生资源和扩大其药用部位提供参考。方法:采用超临界CO_2萃取法提取岗梅根和茎中的低极性挥发性化学成分,通过气质联用法(GC-MS)分析其化学成分组成。以IEC-6细胞为对象,采用不同质量浓度的岗梅根或茎超临界CO_2萃取物(0、1、5、10、20、40、60、80、100μg/mL)处理细胞,以MTT法检测细胞相对活力,绘制细胞增殖曲线图并计算各萃取物的半数有效浓度(EC_(50))。结果:通过GC-MS分析技术从岗梅根和茎超临界CO2萃取物中分别鉴定出62、46个低极性挥发性化学成分,其中共有成分24个,主要为壬酸(根、茎中分别含14.18%、6.14%)、辛酸(根、茎中分别含10.59%、4.35%)、己酸(根、茎中分别含8.63%、10.86%)、丹皮酚(根、茎中分别含7.79%、6.00%)、2-甲基-3-苯基-丙醇(根、茎中分别含6.30%、0.58%)、乙酸(根、茎中分别含1.72%、33.77%)等。细胞体外试验结果显示,岗梅根和茎超临界CO_2萃取物质量浓度较低(≤60μg/mL)时,能显著促进IEC-6细胞增殖,EC_(50)分别为16.35、20.20μg/mL;而当质量浓度较高(≥80μg/mL)时,则表现出细胞毒活性,对IEC-6细胞增殖呈抑制作用。结论:岗梅根和茎中的低极性挥发性化学成分种类相似,其萃取物对IEC-6细胞的体外生物活性也相似;短链脂肪酸很可能是其促进细胞增殖的活性成分,而丹皮酚则可能是其细胞毒活性成分。     

白芷酒炖前后挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的探讨白芷酒炖前后对挥发性成分的影响。方法采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对白芷酒炖前后挥发性成分及其相对百分含量进行对比分析。结果从白芷生品中初步检测出53个峰,鉴定出36个成分;从白芷酒炖中检测出32个峰,鉴定出26个成分;与生品成分比较,酒炖白芷中有22种成分未测到,但新增了12种成分,表明酒炖白芷中的挥发性成分的组成和含量均发生了变化。结论白芷酒炖后由于受热及辅料黄酒的作用使挥发性成分的种类及含量发生了明显变化,并存在成分转化,本研究为白芷酒炖的炮制机理及其在都梁丸中应用的物质基础研究提供了科学依据。     

沙苑子脂肪油超临界CO2萃取及GC-MS分析

目的：提取沙苑子脂肪油并对其成分进行分析。方法：用超临界CO2萃取法提取沙苑子脂肪油，用GC-MS技术分析脂肪油成分。结果：沙苑子脂肪油含量为12.30％，成分以亚麻酸和亚油酸为主，不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的84．23％，饱和脂肪酸以棕榈酸为主。结论：沙苑子脂肪油属优质植物油，这为开发利用沙苑子油脂资源提供了依据。     

中药栀子超临界萃取物的挥发性成分研究

研究了栀子萃取的最佳工艺条件及其挥发油中的化学成分。以L9（3^4）正交设计对超临界萃取条件进行优化，GC-MS联用技术对挥发性成分进行定性及半定量分析。结果显示：55℃，35MPa，120min的萃取条件下挥发性成分的收率最高，超临界萃取产物的主要成分为亚油酸，棕榈酸，反，反-2，4-癸二烯醛，而传统水蒸汽蒸馏工艺下主要成分为反，反-2，4-癸二烯醛。与水蒸汽蒸馏工艺相比较。超临界流体萃取工艺且有革取率高。生产周期短的优点．     

用固相微萃取和气-质联用技术分析菘蓝叶中的挥发性成分

异硫腈酸盐是芥属蔬菜中典型的成分,具有化学防癌作用。由于菘蓝Isatis tinctoria L.叶中可能存在挥发性异硫腈酸盐,且对该植物中挥发性成分的研究鲜有报道,因此作者采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气-质(GC-MS)联用技术分析菘蓝叶中的挥发性成分。将3.5g样品溶于含5mL水的管形瓶中,平衡30min,在750r/min条件下搅拌萃取25min,萃取温度30℃。用于分析物热解吸的固定相纤维保持在260℃,共3min,观察多项参数对萃取最佳化的影响。在GC-MS分析中,采用带有Varian2000离子阱质谱仪的Varian3800气相色谱仪。使用2种不同的溶凝硅石毛细管柱:1)…     

医用汉方萃取物颗粒制剂的开发研究

本文介绍医用汉方萃取物颗粒制剂的制作工艺、装置、生产技术及质量管理技术。此项研究工作的全面开发将使汉方药的临床医学和药理学研究取得进展。     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.