薄层扫描法测定益母草颗粒剂中盐酸水苏碱的含量

益母草颗粒剂主要由益母草、蔗糖粉、糊精等经加工而成,具有活血调经功能,用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。为进一步提高该产品的质量控制方法,经实验研究发现,选用双波长飞点薄层扫描法测定该制剂中盐酸水苏碱的含量。1实验仪器、试药及试剂CS-9301双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津)。点样定量毛细管(D rummond Sc ientific COUSA);BPQI型薄层板自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)。益母草颗粒剂(重庆同心制药有限公司提供);盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:712-200105);所用试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件…     

益母丸质量标准研究

益母丸由益母草、当归、川芎、木香等四味中药组成 ,具有调经养血、化瘀生新等功效 ,主要用于气逆血滞、血亏血寒引起的经期不准、腹痛白带、腰酸倦怠、血虚头晕、耳鸣、产后败血不净等症。为了控制产品质量 ,对本品中的当归、川芎、木香进行了薄层色谱鉴别 ,用分光光度法测定本品中盐酸水苏碱的含量。1　仪器与试药75 2 0型分光光析仪 (上海分析仪器厂 ) ;盐酸水苏碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;阿魏酸对照品 ,当归、川芎和木香的对照药材均由中国药品生物制品检定所提供 ;益母丸由江西樟树制药厂生产 ;薄层色谱板用硅胶Ｇ自行机械…     

前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的HPLC研究

[目的]建立用高效液相色谱法(HPLC)测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。[方法]采用磺酸基团键合硅胶(SCX)的阳离子交换色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.05molL/磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.1)(以磷酸调pH值至2.3),流速:1.0mLm/in,检测波长:192nm,柱温:30℃,进样量:20μL。[结果]线性范围:4.104～12.312μg,r=0.9999。平均回收率:98.5%,RSD=1.64%(n=5)。[结论]本法分离度好,适用于前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

薄层扫描法测定血尿康颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以薄层扫描法测定血尿康颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用硅胶G薄层板,展开剂为正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1),显色剂为稀碘化铋钾试液,测定波长为515nm,参比波长为700nm,狭缝大小为6.00mm×0.45mm。结果:盐酸水苏碱点样量在5.06μg～25.32μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9978),平均加样回收率为96.67%(RSD=2.01%)。结论:本方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于血尿康颗粒的含量测定与质量控制。     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量.方法:采用薄层扫描法.结果:盐酸水苏碱在2.04～10.20μg呈线性关系,平均加样回收率为97.4%,精密度RSD=1.6%.结论:本法可以用于该药品的质量控制.     

复方杜仲片质量标准研究

目的完善复方杜仲片的质量标准.方法对方中的牛膝、益母草进行TLC鉴别,对黄芩采用HPLC法定量,色谱条件为Kromasil-C18柱,以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315 nm;流速1.0 mL·min-1.结果在选定的薄层条件下,牛膝、益母草的薄层图谱清晰,分离度好.黄芩苷在0.537 66～2.688μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为:A=39 094.51 C-800.14,r=0.999 9.平均回收率为96.5%,RSD=2.1%.结论实验方法操作简单,可以用来控制本制剂质量.     

基于BP神经网络和遗传算法优化茺蔚子水苏碱提取工艺的研究

【目的】优化茺蔚子中水苏碱的提取工艺。【方法】采用正交设计,应用误差反向后传（BP）人工神经网络建立茺蔚子水苏碱提取时间、乙醇浓度、料液比与盐酸水苏碱含量之间的关系模型,再结合遗传算法优化提取工艺参数。【结果】提取工艺优化参数为：提取时间62 min、乙醇浓度体积分数69%、料液比11倍,网络模型优化结果稍优于正交试验结果。【结论】 BP神经网络结合遗传算法寻优,能较好地实现茺蔚子水苏碱提取工艺参数的优化,可为解决多维非线性系统的工艺参数优化问题提供崭新而有效的途径。     

脑脉利颗粒中芍药苷，益母草碱，黄芪甲苷及盐酸水苏碱含量测定

目的：建立脑脉利颗粒中芍药苷,益母草碱,黄芪甲苷及盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用甲醇、酸水等不同的溶剂提取,并采用高效液相色谱法,液质联用法等灵敏、专属的色谱方法进行含量测定。结果：每10g脑脉利颗粒中含有芍药苷 42.41 mg,益母草碱 1.73mg,黄芪甲苷 0.10 mg,盐酸水苏碱 37.98mg。结论：制剂中其他组分与所测定的各组分分离良好,不干扰测定,可用于脑脉利颗粒中芍药苷,益母草碱,黄芪甲苷及盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草中水苏碱TLC鉴别方法研究

目的:制定益母草中水苏碱的薄层鉴别方法。方法:采用不同的展开系统、不同的显色剂对益母草中水苏碱进行分离和显色,以考察其分离度和显色的稳定性。结果:以丙酮-无水乙醇盐酸(5:3:0.5)为展开剂分离度为佳,在先喷10%硫酸乙醇后,以碘化铋钾-碘化钾碘(1:1)的混合试液显色灵敏度最高。结论:该方法可作为水苏碱的薄层鉴别方法。     

基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺

目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1∶12,提取2次,每次1.5 h,优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验,水苏碱的提取含量在34.29~35.93 mg·g^-1,益母草碱的提取含量在2.88~3.01 mg·g^-1,浸膏得率在25.11%~26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93~0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠,水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高,为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。