GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

GC内标法测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的：建立GC内标法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯主要成分的含量。方法：采用SHIMADZU SH-Rtx-Wax毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,载气为氮气,流速 1 mL·min-1,空气流速 200 mL·min-1,氢气流速 32 mL·min-1,FID为检测器,检测器温度250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比10:1,程序升温（起始温度为 160 ℃,维持 13.5分钟,以每分钟 60 ℃的速率升温至 240 ℃,维持 15分钟）,正十三烷为内标。结果：复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分离度良好,方法专属性强,线性范围宽,精密度好,准确度高,耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在 0.89 mg· mL-1 ~ 1.85 mg· mL-1（r = 0.999 9）、0.75 mg· mL-1 ~ 1.70 mg· mL-1（r = 0.999 0）、0.38 mg· mL-1 ~ 1.33 mg· mL-1（r = 0.999 8）浓度范围内与其峰面积及内标溶液峰面积的比值呈线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为 100.5 %（RSD = 0.7 %）、99.9%（RSD = 0.9%）、102.3%（RSD = 1.0%）。结论：该方法操作简单,准确度高,重现性好,可用于复方樟脑乳膏的质量控制。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

妙用风油精

风油精主要由薄荷脑、水杨酸甲酯、香精油、丁香酚、樟脑、桉油等组成,具有清凉止痛、驱风止痒的功能,通常用于蚊虫叮咬和伤风感冒引起的头痛、头晕及晕车不适等,是人们居家、旅行时的必备保健良药。近年来,经科学研究和临床验证。     

气相色谱法测定苏红通络酊中丁香酚和水杨酸甲酯的含量

目的:建立苏红通络酊(丁香酚、水杨酸甲酯)的质量控制方法.方法:用气相色谱法对其中的成分丁香酚和水杨酸甲酯进行含量测定;色谱条件:聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;高纯氮(99.999%)为载气,进样器温度:230℃;检测器温度:250℃;程序升温,初始温度:70℃,保持4 min,按每分钟3℃升至90℃,维持4 min,然后每分钟13℃升至200℃,维持3 min,进样量0.5 μL.结果:水杨酸甲酯的线性范围是2.41～14.21 μg,r=0.999 7,平均加样回收率为99.76%,RSD为2.64%(n=6);丁香酚的线性范围是2.43～14.34 μg,r=0.999 6,平均加样回收率为99.33%,RSD为2.47%(n=6).结论:本法快速、简便、准确、可靠,可有效地控制苏红通络酊的质量.     

毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量

目的:建立 GC 法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定。结果:5组分 GC 法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0μg·mL~(-1),243.9-2439.0μg·mL~(-1),132.0～1320.0μg·mL~(-1),20.0～200.0μg·mL~(-1),10.1～101.3μg·mL~(-1);平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%)。结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43μg(r=0.9999)和0.10～10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。     

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的：采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法：用DB—WAXetr毛细管柱（0．32mm×30m，膜厚1．0μm），以氮气为载气，柱温：起始温度150℃，保持7min，然后以每分钟20oC的速率升至240℃，保持5min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为280℃；进样口温度为250℃。结果：各组分均能分离良好，方法学考察满足含量测定的要求。结论：方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。     

气相色谱法测定低分子壳聚糖口腔膜剂中冰片的含量

目的 建立低分子壳聚糖口腔膜荆中冰片的含量测定.方法 以水杨酸甲酯为内标物.采用气相色谱法测定.色谱条件:填充柱,固定相聚乙二醇(PEG)-20 M,气化温度和检测温度140℃.结果 三批样品中龙脑含量分别为0.91 mg/片、0.89 mg/片、0.81 mg/片.结论 该法合理、准确、快速、重现性好,可作为低分子壳聚糖口腔膜荆的质控方法 .     

毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量

目的:建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法。方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气。进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:α-蒎烯的线性范围6.94~41.64μg.mL-1,桉油精的线性范围1.00~6.01μg.mL-1,樟脑的线性范围6.86~41.18μg.mL-1,薄荷脑的线性范围24.09~144.55μg.mL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16~144.98μg.mL-1,桂皮醛的线性范围1.03~6.17μg.mL-1,丁香酚的线性范围1.04~6.25μg.mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%。结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制。