N-亚硝胺类基因毒性杂质的研究进展

自“缬沙坦事件”之后，N-亚硝胺类基因毒性杂质引起了业界的广泛关注。本文概述了药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质和相关检测方法的研究进展，以及近20年来国内外有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程。N-亚硝胺类基因毒性杂质作为一类高反应活性的基因毒性杂质，主要来源于药物合成过程中发生的副反应，以及药物在储存或者运输过程中发生的氧化或还原等反应。所有的动物实验表明，N-亚硝胺类具有很强的致癌性。在理论上，所有药物都存在N-亚硝胺类杂质或被N-亚硝胺类杂质污染的风险，由于该类化合物在药物中常以痕量形式存在，在分析检测过程中药物基质干扰大，因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。     

顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定氯沙坦钾中的遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸

目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。     

醋氯芬酸杂质的薄层色谱法检查

醋氯芬酸杂质的薄层色谱法检查王金香陈碧妍（广东制药厂，广州５１０３８０）关键词醋氯芬酸；杂质检查；薄层色谱法中图号Ｒ９２７．１２醋氯芬酸（Ａｃｅｃｌｏｆｅｎａｃ）是一种新型口服非甾体消炎镇痛药［１］，目前国内外药典均未收载［２］。广东制药厂于１９９３...     

中药的掺假与伪制

中药是我国具悠久历史的传统药物,其独特的功效和较小的毒副作用为广大群众所喜爱.中药品质的优劣关系到临床用药的安全、有效和科研工作的准确性.而影响品质优劣的一个重要因素是杂质.杂质系某种物质中所夹杂的不纯成分.主要有无机杂质和有机杂质两大类.笔者就多年来中药流通领域中常见中药掺假与伪制手法作一总结.     

头孢菌素类药物用药前皮试的现状分析

头孢菌素类是目前临床最常用的抗感染药物，药品中所含的聚合物等高分子杂质是引起过敏反应的主要原因。在应用此类药物前是否做皮试，国内医院做法各异，至今尚未形成统一的意见。作为法典的“国家药典”和具有法律效力的药品说明书对此类药物的规定是青霉素过敏者慎用，头孢类药物过敏者禁用。为详细解读该规定的内涵，做到安全应用头孢类药物，现总结国内相关法规及文献，对皮试的现状及相关要求进行分析探讨．供临床参考。     

地龙含杂的一个纠正措施

地龙为钜蚓科动物叁环毛蚓，通俗环毛蚓、威廉环毛蚓或栉盲环毛蚓的干燥体。前一种习称“广地龙”，后3种习称“沪地龙”。