西沙比利原料中异丙醇残留量的气相色谱测定

目的:测定西沙比利原料中异丙醇残留量.方法:建立气相色谱法测定异丙醇残留量.结果:异丙醇浓度在1.3～26.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7);其平均回收率为97.24%,RSD=1.33(n=5);西沙比利3批样品中,异丙醇均未检出.结论:异丙醇测定方法简便快速,西沙比利原料生产中的异丙醇消除工艺稳定可行.     

分子印迹中空纤维复合膜对异丙醇/水体系的渗透汽化

以聚砜(PSF)中空纤维超滤为基膜,二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用表面热聚合方法制备了L-DBTA印迹中空纤维复合膜。该复合膜对异丙醇/水体系具有很好的分离效果,对于w=0.20和0.50的异丙醇/水体系,经过一次浸膜制得的L-DBTA分子印迹复合膜的分离因子分别为2 400和5 690,通量分别为1 440 g/(m2.h)和551 g/(m2.h);对于w=0.95的异丙醇/水体系,浸膜液浓缩一倍,经过两次浸膜制得的L-DBTA分子印迹复合膜分离因子可达82 100,渗透通量可达739 g/(m2.h);对于异丙醇/水体系,通过实验,获得了L-DBTA分子印迹复合膜与一般渗透汽化膜相反的分离规律:料液温度升高,L-DBTA分子印迹复合膜的渗透通量下降;随着料液浓度的升高,分离因子出现最大值时的温度逐渐升高。     

七氟烷在小鼠中的代谢研究

目的探讨吸入麻醉药七氟烷是否能在小鼠肝及脑组织中进行生物转化,并对其代谢产物六氟异丙醇(HFIP)进行测定。方法在七氟烷麻醉下,取小鼠部分肝及全部脑组织,将其匀浆后于密闭空针中分别加入0.5%、1%及3%七氟烷于37℃恒温箱中孵育6h,分别于0、1、2、4、6h测定气相中HFIP浓度。结果在对小鼠肝脏组织匀浆的孵育中,3种七氟烷孵育浓度均检测出HFIP,且以0.5%七氟烷孵育时HFIP含量最高。在对小鼠脑组织匀浆的孵育中,当七氟烷浓度为0.5%及1%时检测出HFIP,且前者高于后者,但当七氟烷孵育浓度为3%时,未能检出HFIP。结论七氟烷能在小鼠肝及脑组织中代谢分解成HFIP,但随着七氟烷孵化浓度的增加,HFIP的生成却减少。     

两种核酸提取方法对HCV-RNA检验结果的影响

目的:讨论固相吸附法和氯仿-异丙醇核酸提取方法对丙型肝炎病毒-RNA检验结果的影响。方法:选取106例丙型肝炎患者,随机分为实验组和对照组两组,采集所有患者血液,分离血清。实验组的53例患者,采用固相吸附法提取血清中的核酸。对照组的53例患者,采用氯仿-异丙醇法提取血清中的核酸。提取后的核酸,应用荧光定量PCR技术检测丙型肝炎病毒-RNA的含量,比较两种提取方法对丙型肝炎病毒-RNA检验结果的灵敏度、抗干扰能力和阳性率。结果:经研究比较发现:1对照组血清采用氯仿-异丙醇法提取核酸,稀释1×104倍后,荧光定量PCR可以检测,继续稀释则无法检测。实验组按照固相吸附法提取核酸,稀释1×105倍后,荧光定量PCR可以检测,继续稀释则低于检测限。2对照组核酸荧光定量PCR检测后,阳性35例,阳性率66.04%。实验组检测后阳性44例,阳性率83.02%。两组结果比较P<0.05,有显著性差异。3当血红蛋白浓度为5g/L时,两组抗干扰能力差别不大,P>0.05。当血红蛋白浓度为50g/L时,两组结果比较P<0.05。结论:与氯仿-异丙醇核酸提取方法相比,固相吸附法提取的丙型肝炎病毒-RNA灵敏度、阳性率更高,抗溶血干扰能力更好,具有一定优势。     

顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量

目的建立测定他达拉非原料药中4种常见溶剂(甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃)残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样方式,分离柱采用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,载气为高纯氮气(纯度为99.999%),载气流速为1.8 mL/min;采用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度为250℃。外标法定量。结果甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃的质量浓度线性范围分别为0.66~1.5 mg/mL,0.0082~0.205 mg/mL,0.06~1.5 mg/mL,0.0144~0.36 mg/mL;平均加样回收率分别为101.22%,100.59%,97.74%,100.73%,RSD分别为4.67%,2.63%,1.01%,2.28%(n=6);检测限分别为2μg/mL,8μg/mL,5μg/mL,6μg/mL。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,为可他达拉非中有机溶剂残留量的控制提供依据。     

头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯，与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯（2），收率为43．7％。2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯，收率70％。     

S37—95 醛的催化氢转移为醇

醛在少量盐酸存在下，于回流异丙醇中加Raney镍催化反应15～135min（1例13h），被还原为伯醇。8例收率63％-93％。     

高效液相色谱荧光光谱法测定虎杖中的白藜芦醇及白藜芦醇苷含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法,分离和测定虎杖中的白藜芦醇的含量.方法采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6 mL·min-1;荧光检测器激发波长334 nm;发射波长404 nm.结果在选定色谱条件下其白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围良好,样品加样回收率在96.5%～101.4%,相对标准偏差在0.75%～1.42%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合虎杖中白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.