热分析技术在药学领域中的应用

概括介绍了热分析技术在中药材鉴别、药物分析以及药剂学中的应用,以期使广大药学工作对热分析技术在药学领域中的应用情况有较为全面的了解。     

全反式维甲酸缓释微球的差热分析鉴定

全反式维甲酸（ａｌｌ－ｔｒａｎｓ－ｒｅｔｉｎｏｉｃａｃｉｄ,ＡＴＲＡ）用于治疗急性早幼粒细胞白血病及皮肤病。由于该药不稳定,半衰期短且副作用较大,如引起高脂血症［１］、高颅压综合征［２］、高白细胞综合征［３］、维甲酸综合征［４］等。因此,我们将其做成缓释制剂,以减少副作用,延长作用时间,提高生物利用度。为判断维甲酸在载体中的分散情况,我们应用差热分析法（ＤＴＡ）对其进行研究,获得了简便、快速的鉴定效果。１　材料和方法１．１　仪器　差动热分析仪ＣＤＲ－１型,上海天平仪器厂。１．２　样品　全反式维甲…     

不同结晶条件下7-ACA晶型结构与质量稳定性研究

本文利用粉末X射线衍射（XRD）、红外光谱法（FT-IR）、拉曼光谱和差热分析（DTA）,对不同结晶条件下得到的四种7-ACA（7－氨基头抱烷酸）样品的晶型结构进行研究,同时也对上述结晶条件下制备的7-ACA产品进行质量稳定性研究;结果表明7-ACA在不同结晶条件下可获得相同晶型结构,且其质量稳定性没有显著性差异。从而说明7-ACA结晶条件较宽松．不同结晶方式能产生相同晶型结构的产品,且质量稳定性一致。     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术Ⅺ．黄铁矿、菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英六元混合矿物的热行为考察及组成分析

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气下鉴定了白云石中的微量黄铁矿；在ＣＯ＿２、Ｎ＿２、空气和空气／ＣＯ＿２（１：１）混合气下分别对配合的黄铁矿、菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英六元混合矿物的热行为进行了考察。在上述实验基础上，以空气／ＣＯ＿２（１：１）混合气下测得的ＤＦＡ／ＧＣ联用曲线所提供的信息为依据，对六元混合矿物的组成逐一加以鉴定，取得了可信的实验结果。     

2种中药化学对照品的多晶型现象初探

化学药品的晶型研究十分广泛,但中药中活性化学成分的多晶型现象尚未引起足够重视。该文以无水的脱水穿心莲内酯和含水的升麻素苷为代表,采用显微、熔点、差热分析和红外光谱技术探讨了不同晶型中药化学对照品的差异。结果表明晶型不同会引起熔点、热行为和红外光谱的改变。提示在应用中药化学对照品时如得到不同的指标测定结果,须考虑多晶型的存在。不同晶型的中药活性成分的化学性质差异尚待深入研究。     

牛磺熊去氧胆酸结构及性质的研究

本文对牛磺熊去氧胆酸(Tauroursodeoxycholic acid,简称TUDCA)结构及性质进行了研究,结果表明:游离TUDCA是易溶于水的酸性化合物,其1%水溶液pH 2～3;差热分析测得其含两分子结晶水,且mp为180.4℃;元素分析结果,其C、H、N平均含量分别为57.75%、8.77%及2.61%;红外光谱表明具有典型的酰胺基、羟基及磺基吸收;~(13)SCNMR表明酰基C_(24)δ为177.4 ppm,羟亚甲基C_及C_7 δ均为71.7 ppm,牛磺酸基团中C_(25)及C_(26)的δ分别为37.6 ppm及50.8 ppm;质谱分析测得其(MWNa) 为522,与计算值521.70完全相同;比旋光度测定结果,其[α]_D~(17.5)= 43.28°,与计算值相一致;薄层层析结果R_f值为0.3.～0.32;磺酸基试验及其水解产物薄层色谱结果确证其分子中含磺酸基及熊去氧胆酸(UDCA)基团;几种胆酸Gregory-Pascoe反应物吸收光谱还表明,TUDCA分子中牛磺酸基团对显色反应产生显著影响。     

右佐匹克隆的波谱分析及结构确证

目的建立仪器分析方法确证右佐匹克隆的化学结构。方法通过元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射、核磁共振(NMR)、比旋度测定、手性柱-液相色谱法分析,确证其结构。结果通过实验证实右佐匹克隆的结构为4-甲基-1-哌嗪甲酸-(5S)-6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-氧代-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-基酯。结论该方法准确可行,可为右佐匹克隆的结构鉴定提供依据。     

瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析

目的借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性。方法采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析。结果差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰; X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙; X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同。瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类。结论通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据。     

差热分析法考察辅料对法莫替丁的影响

目的：考察制剂中法莫替丁与辅料之间的相溶情况,为辅料筛选的合理性提供科学依据。方法：通过差热分析法（DTA）分别进行了热图谱扫描及热谱特征的分析。结果：各种辅料之间以及法莫替丁与所有的4种辅料具有很好的可混溶性。结论：制剂中的法莫替丁与辅料间无物理或化学变化,辅料对药物无不利影响。