水中双氰胺含量的联二酮分光光度测定法

目的建立水中双氰胺含量的联二酮分光光度测定法。方法以联二酮为显色剂,以1-萘酚为催化剂,于室温下与双氰胺反应,在540 nm处测定其吸光度值。结果当显色剂分别为2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、2,3-己二酮和2,3-庚二酮溶液时,双氰胺的线性范围分别为0.03~6.4、0.2~32.0、0.2~28.0和0.3~36.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 7;方法的检出限分别为0.03、0.2、0.2和0.3μg/ml,回收率在95.7%~102.9%之间,RSD在0.4%~6.8%之间。结论该法具有简便、快速、准确度高等优点,适用于水中双氰胺含量的测定。     

双氰胺及其测定

双氰胺是一种重要的化工产品中间体，别名二氰二胺，二聚氨基腈。分子式（NH2CN）2，分子量84．08，通常是针状、菱状、鳞状或粉末状的白色结晶体，微苦，比重1．40，熔点205℃，溶于水、乙醇，在水中溶解度为4．13g／100ml（25℃），不溶于醚、三氯甲烷、四氯化碳及二硫化碳。双氰胺主要由石灰氮水解生成氰氨氢钙，通过二氧化碳脱钙生成氰胺，在一定条件下聚合而成。双氰胺主要用于生产密胺，胍及胍盐，医药、染料中间体，环氧树脂硬化剂，涂料以及阳离子表面活性剂等。双氰胺对眼和皮肤有刺激作用，可通过呼吸道和食道进入人体，     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中的有关物质

目的:检测盐酸二甲双胍片剂中的双氰胺及其它有关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU-VP ODS柱(250×4.6 mm ,5 μm);双氰胺流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L 十二烷基硫酸钠 )(60∶40)用磷酸调pH至5.5; 检测波长:218 nm,流速:0.8 ml/min.其他有关物质流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠)(55∶45)用磷酸调pH 至5.5;检测波长:232 nm;流速:0.8 ml/min.结果:双氰胺与二甲双胍主峰可以达到良好的分离,试验结果重现性好.结论:本法灵敏度高,专属性强,分离较好,操作简便、快速,结果准确、可靠.     

反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法。方法采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.8%三乙胺,用H3PO4调pH 3.0)(15∶85)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:30℃。结果反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0.01~26.12μg/mL;相关系数r=0.999 9;重复性的RSD为1.8%;精密度RSD为1.6%;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98.8%,102.1%,103.6%;RSD分别为0.8%,1.2%,0.9%。结论此法简便、快速、准确、专属性好。     

双氰胺熔点对照品熔点差异分析

目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍中有关物质双氰胺的含量

目的:本文建立了HPLC法测定盐酸二甲双胍中的有关物质双氰胺的含量。方法:采用Agilent SCX(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以3.4%(W/V)磷酸二氢铵缓冲液(用磷酸调pH值至2.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长218nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:本法中双氰胺浓度在0.05～25.12μg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;可以用外标法对盐酸二甲双胍中的有关物质双氰胺进行准确测定。所测样品中盐酸二甲双胍的有关物质双氰胺均小于0.02%。结论:该方法灵敏、准确、可靠、方便、专属性好,适用于盐酸二甲双胍中有关物质双氰胺的含量测定。     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺含量的方法。方法:色谱柱为Maeherey-Nagel不锈钢柱,流动相为甲醇-1.7%磷酸二氢铵(30∶70),检测波长为218nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:双氰胺检测浓度在0.0 625~1.000μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.53%(RSD=1.66%)。结论:本方法灵敏度高,结果准确、可靠,专属性强,操作简便、快速,适合于复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍肠溶微丸胶囊中双氰胺的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸二甲双胍肠溶微丸胶囊中的有关物质(双氰胺)的含量方法。方法:色谱条件为:Inertsil-ODS-3(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(16∶84),检测波长218nm,流速1mL·min~(-1)。结果:进样量在0.5～5ng时,与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=6)。平均回收率99.4%,精密度RSD=0.5%(n=6)。     

新西兰奶粉还敢吃吗?

—位网友在微博上诉苦:我儿子今年3周岁,一岁以前喝日本"明治"奶粉,后来因为日本核辐射污染事件,就改喝新西兰的"可瑞康"。现在看到报道说新西兰的奶粉含有毒物质双氰