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《中国药物化学杂志》2020,(2):96-100
目的合成生物素的有关物质G和H并进行结构解析。方法以生物素中间体(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮为原料,经格氏反应、催化氢化、亲核取代反应得到杂质G;以(3aS,4S,6aR)-六氢-2-氧代-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-正戊酸乙酯为原料,经烷基化、脱保护反应得到杂质H。结果与结论杂质G和H的结构经高分辨质谱、1D-NMR、2D-NMR谱确证。制备得到的杂质可以作为生物素原料药质量研究的杂质对照品。 相似文献
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目的研究氨甲环酸的合成工艺。方法利用催化氢化和高压转化的反应所得的目标化合物。结果该路线原料易得,操作简便,条件温和,有利于工业化生产,收率高达65%。 相似文献
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富马酸奈拉西坦的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
衣康酸二甲酯和苄胺经Michael加成、分子内环合得到1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯,再经硼氢化钠还原、氯化、叠氮化、常压Pd/C催化氢化后成盐制得富马酸奈拉西坦,总收率约48%。 相似文献
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在氢化釜中,将FeSO4.7H2O和EDTANa2加入水中溶解,再加入硝基物的甲苯溶液,密闭后,经通入N2和H2置换。在慢速搅拌下,加热至150℃,维持H2压为400psig,搅拌提速到900r/min,反应至耗氢达计算量。10例胺收率84.6%~99.0%。酮基、氰基等不受影响,催化剂可反复套用。 相似文献
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咪达唑仑(midazolam,1),化学名为8-氯-6-(2-氟苯基)-1-甲基-4H-咪唑并[1,5-a][1,4]-苯二氮革,是由瑞士罗氏公司研发的苯二氮革类受体激动剂,1983年在英国首次上市,商品名Hypnovel.本品临床可用于镇静催眠、抗惊厥、麻醉前给药和全麻的诱导[1].
本文按起始原料和构建顺序的不同综述了1的合成路线,归纳如下(图1). 相似文献
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报道了3-氨甲基吡啶的合成工艺改进,在常温、常压条件下,采用催化氢化的方法合成了3-氨甲基吡啶。该法易于工业化生产。 相似文献
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茂钛络合物,以纳米NaH为助催化剂催化苯乙烯氢化,初速率为3.7×10^3-8.3×10^3mol/(mol.min)(H2/Ti),催化效率为6.4×10^3-18.5×10^3mol/mol(H2/Ti),均高于文献的其他2茂钛催化体系,考察了不同温度对催化反应的影响,反应温度在275-315K时,活化能为20.3kJ/mol,与催化体系活性高一致。 相似文献
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以单齿磷配体(S)-MonoPHOS和[Rh(COD)2]BF4作为催化剂,研究2-酰氨基-3-芳基丙烯酸甲酯类化合物中的氨基保护基对其不对称催化氢化反应的影响。最终经水解等操作,2-酰氨基-3-芳基丙烯酸甲酯类化合物的不对称氢化反应以63%~92%的收率得到相应的D-苯丙氨酸及其衍生物。 相似文献
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马来酸阿法替尼(afatinib dimaleate),化学名为(2E)-N-[4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-7-[[(3S)-四氢呋喃-3-基]氧基]喹唑啉-6-基]-4-(二甲胺基)-2-丁烯酰胺双马来酸盐,由德国勃林格殷格翰研发,2013年7月获美国FDA批准上市,商品名Gilotrif,剂型为薄膜衣片,有20、30和40 mg 3种 相似文献