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1.
2.
李孟全 《中华实用中西医杂志》2003,16(2):180-180
目的建立测定家兔血浆中糖芥苷C的高效液相色谱法。方法:选用ODS—C18色谱柱,流动相为乙腈-水-甲醇(25:60:15),以咖啡因为内标物,血浆样品经甲醇提取、低温氮气吹干、流动相定容、218nm波长检测,考察了方法的线性、精密度、准确性及提取回收率。结果:该方法线性范围广、精密度、准确性及提取回收率均符合国际上生物分析方法的要求。结论:该分析方法简单、灵敏、专属性强。 相似文献
3.
顶空—气相色谱法测定盐酸洛美利嗪中乙腈残留量 总被引:6,自引:1,他引:5
目的:建立盐酸洛美利嗪原料药中乙腈残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,80%DMF水溶液为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间40min,气相色谱条件:采用不锈钢填充色谱柱:柱长2m,内径3mm,粒径为0.25-0.32mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料,柱温130℃,FID检测器,检测器温度250℃,氮气为载气,流速50mL.min^-1。结果:乙腈在23.46-234.6μg.mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9978),回收率为96.7%(RSD=3.8%),检出限小于40μg.g^-1。结论:本方法简单,快捷且灵敏度高,可以用于盐酸洛洛美利嗪中乙腈残留量的控制。 相似文献
4.
目的:研究尼扎替丁中间体N,N-二甲胺基硫代乙酰胺的合成,考察不同反应温度,反应时间对收率的影响。方法:采用硫氢化钠为催化剂,硫化氢气体直接通入原料N,N-二甲胺基乙腈中反应,然后通过过滤,减压蒸馏得粗品,用异丙醇重结晶得成品,结果:控制反应温度约50℃,通入硫化氢气体反应6小时。结论:该合成方法为N,N-二甲胺基硫代乙酰胺的工业化生产提供了一条新途径。 相似文献
5.
施圆 《中国医药工业杂志》2005,36(2):74-74
醇或酚与醋酐于无水乙腈中用三氟甲磺酸铈催化酯化。操作简便、条件温和。三氟甲磺酸铈可回收套用。30例收率73%~98%。 相似文献
6.
各种醛、一级胺或二级胺与氰化三甲基硅烷于无水乙腈中,在20mol%无水RuCl3催化下室温反应,得相应的α-氨基腈。该法简单高效,11例收率69%~87%。 相似文献
7.
8.
9.
目的:建立以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定注射用胸腺法新有关物质的方法研究。方法将样品用磷酸盐缓冲液(PBS)溶解后进行色谱分析,采用Agilent ZORBAX SB-C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相A[乙腈-水-磷酸(140∶860∶1)]和流动相B[乙腈-水-磷酸(250∶750∶1)]进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果 RP-HPLC法专属性强,重现性好,稳定性佳;有关物质在0.7098~23.6150μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9993)。结论 RP-HPLC法简单、准确、可靠,可用于测定注射用胸腺法新中有关物质的含量。 相似文献
10.
王建军 《天津医科大学学报》2008,14(2):235-238
目的:建立降脂颗粒中人参皂苷Re的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定NH2柱以乙腈-水(84:16)为流动相,检测波长为203nm.结果:人参皂苷Re进样量在0.512~2.56μg之间线性良好,r=0.9998,样品平均加样回收率96.87%,RSD为0.94%.结论:此方法简便、准确、重现性良好,可作为降脂颗粒中人参皂苷Re的含量测定方法. 相似文献