人血浆中头孢泊肟的RP-HPLC法测定

建立了RP—HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度。采用C18柱，以头孢氨苄为内标，流动相为乙腈-水-三氟乙酸-三乙胺（14：86：0．1：0．1），流速为1．2ml／min，检测波长254nm。血浆样品经25％高氯酸乙腈蛋白沉淀后进样测定。头孢泊肟的线性范围为0．025-4．0μg／ml，最低定量限为0．025μg／ml；日内、日间RSD均小于6．53％，相对回收率为99．6％～104．2％，提取回收率均大于85.3％。     

5种植物多糖的部分酸水解特征

目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究。方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸（TFA）对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征;结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析。结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸（X1GlcUA）量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖（X2Ara）量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖（Y1Ara、Z1Ara）量、0.2 mol/L TFA水解后透过液中半乳糖醛酸（Y2GalUA）量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段。结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据。     

5种植物多糖的部分酸水解特征

目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究.方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸(TFA)对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征;结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析.结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸(X1GlcUA)量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖(X2Ara)量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖(Y1Ara、Z1Ara)量、0.2 mol/LTFA水解后透过液中半乳糖醛酸(Y2GalUA)量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段.结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据.     

甲酸及三氟乙酸进行酶化反应合成5—甲酰四氢叶酸钙实验方法的研究

目的：研究合成５－甲酰四氢叶酸钙的实验方法。方法；采用硼氢化钾作还原剂进行氢化反应，再用９８％甲酸及三氟乙酸混合物酰化反应。结果：实验所得晶体重６．８ｇ，产率为４９．９％，比其他方法产率提高１８％。结论：此实验方法能提高５－甲酰四氢叶酸钙产率，是操作简便的较好方法。     

气相色谱法测定人类乳头瘤病毒疫苗中MPL含量

目的:建立用气相色谱法测定人类乳头瘤病毒(HPV)疫苗中3-O-脱酰基-4′-单磷酰脂质A(MPL)的含量。方法:HPV疫苗中的MPL经过与氢氧化钠-甲醇的皂化反应,以己烷进行萃取,以三氟醋酐进行衍生化,再经HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器(FID)检测,用MPL对照品和内标十五烷酸(pentadecanoic acid)进行内标法定量测定HPV疫苗中MPL含量。结果:MPL质量浓度在15～150μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999),精密度RSD为0.24%,重复性RSD为1.0%,稳定性RSD为0.37%,平均回收率为100.1%～100.5%(RSD小于2.0%)。12个批次的HPV疫苗中MPL含量范围为93.4～103.2μg·mL^-1,符合质控要求。结论:本法准确可靠,特异性强,可对HPV疫苗中MPL进行检测。     

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量.方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80:18:2:0.5),流速 1.0 mL·min -1,检测波长 259 nm,柱温35℃,进样量 20 μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响. 结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165.结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析.     

1,11-脱氯-6-甲基-4'-去甲基蝴蝶霉素的合成

2，3-二（1H-吲哚-3-基）-N-甲基马来酰亚胺在三氟乙酸作用下形成吲哚啉中间体，与不经保护的葡萄糖发生糖基化反应，氧化后得到1，11-脱氯-6-甲基-4＇-去甲基蝴蝶霉素，总收率约为69％。     

吡啶和喹啉的2－位胺化

吡啶N－氧化物和叔丁胺的三氟甲基苯溶液中，0℃时加入对甲苯磺酸酐（Ts2O），保持温度〈5℃，反应10min。分次加入Ts2O，再加叔丁胺，10min后反应完全。于反应物中加入三氟乙酸，70℃脱保护反应5h，得相应2－位胺化物，10例收率71％～92％。以喹啉N－氧化物如上反应，4例收率75％～92％。     

2-氰基吡啶的直接氰化法制备

吡啶类化合物通过三氟乙酸酐和浓硝酸预处理，再滴入冷却的氰化钾．醋酸钠溶液中进行直接氰化，高区域选择性得到2-氰基吡啶化合物。反应条件温和。收率6例10％～45％，7例53％～82％，平均52％。     

利用衍生化反应测定水中2,4二氨基甲苯的气相色谱法

为建立测定水中2,4二氨基甲苯的方法,用液—液提取法和三氟乙酸酐试剂转化为相应衍生物,经气相色谱仪测出2,4二氨基甲苯的含量,达到分离和回收率较好的效果.