HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083~0.517μg、异土木香内酯在0.108~0.672μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

Alantolactone and Isoalantolactone Prevent Amyloid β25–35‐induced Toxicity in Mouse Cortical Neurons and Scopolamine‐induced Cognitive Impairment in Mice

Given the evidence for detoxifying/antioxidant enzyme‐inducing activities by alantolactone (AL) and isoalantolactone (IAL), the purpose of this study was to investigate the effects of AL and IAL on Aβ_25–35‐induced cell death in mouse cortical neuron cells and to determine their effects on scopolamine‐induced amnesia in mice. Our data demonstrated that both compounds effectively attenuated the cytotoxicity of Aβ_25–35 (10 μM) in neuronal cells derived from the mouse cerebral cortex. It was also found that the production of intracellular reactive oxygen species, including superoxide anion induced by Aβ_25–35, was inhibited. Moreover, the administration of the sesquiterpenes reversed scopolamine‐induced cognitive impairments as assessed by Morris water, Y‐maze, and the passive avoidance tests, and the compounds decreased acetylcholinesterase (AChE) activities in a dose‐dependent manner. Interestingly, AL and IAL did not improve scopolamine‐induced cognitive deficit in Nrf2 ^?/? mice, suggesting that memory improvement by sesquiterpenes was mediated not only by the activation of the Nrf2 signaling pathway but also by their inhibitory activity against AChE. In conclusion, our results showed that AL and IAL had neuroprotective effects and reversed cognitive impairments induced by scopolamine in a mouse model. Therefore, AL and IAL deserve further study as potential therapeutic agents for reactive oxygen species‐related neurodegenerative diseases. Copyright © 2017 John Wiley & Sons, Ltd.     

土木香趁鲜切制与传统切片方法的比较

目的: 探讨鲜切土木香饮片的可行性,对土木香传统切片工艺进行改良。 方法: 以土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮含量为指标,通过正交试验考察含水量、干燥方式及切片厚度对土木香直接鲜切饮片工艺的影响,并与传统切片工艺进行比较。采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;HPLC测定土木香内酯和异土木香内酯含量,色谱条件为SHIMADZU C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1% 磷酸溶液(50:50),柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,进样量20 μL。 结果: 优选的鲜切饮片工艺为土木香药材在含水量为35% 时切片,饮片厚度2.5~3.0 mm,阴干。鲜切饮片中土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮质量分数分别为(22.41±1.38),(12.87±0.73),(15.04±0.64) mg·g^-1,传统工艺切制饮片中则依次为(22.94±1.24),(13.24±0.83),(14.12±0.58) mg·g^-1。 结论: 趁鲜切制土木香饮片产品质量稳定,具有推广意义。     

薄层扫描法测定蒙药查干—汤中异土木香内酯的含量

目的 :研究测定查干 -汤中异土木香内酯含量的方法。方法 :采用双波长扫描法 ,测定波长 6 0 0nm ,参比波长 42 0nm。结果 :在 0 . 5 4～ 3. 2 4μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 :Y =0 .35 82 +5 .2 77× 10 -5X(X的单位 μg) ,r =0 .9997。回收率为 10 0 .7% (RSD =1.72 % ,n =5 )。结论 :方法简便、准确。     

GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量

目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法。方法 HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;柱温箱温度140℃,进样口温度220℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,空气流速450 mL·min^-1,氢气流速45 mL·min^-1;进样量1 μL;分流比20︰1。结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2 μg·mL^-1（r=0.998 4）;5.478 5~54.785 1 μg·mL^-1（r=0.997 1）;8.195 3~98.344 1 μg·mL^-1（r=0.996 7）;6.395 4~76.744 8 μg·mL^-1（r=0.997 2）;平均回收率分别为98.11%（RSD=1.04%）,98.12%（RSD=1.09%）,98.39%（RSD=1.26%）,97.52%（RSD=1.25%）。结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的微波辅助提取工艺优化

目的:优选微波法提取土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的工艺条件.方法:以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、料液比、微波辐射时间和提取温度等因素对提取工艺的影响,采用HPLC测定指标成分含量.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳微波提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1∶15,微波时间180s,提取温度45℃.结论:优选的微波提取工艺具有稳定可行、节约时间、能耗低等优点.     

祁木香提取工艺优选

目的:确定祁木香的最佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:最佳提取工艺为15倍量85％乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.     

正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺

目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.     

东风桔化学成分研究

目的 研究东风桔Atalantia buxifolia 的化学成分。方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1, 6-二羟基-3, 4, 5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（1）、9(10H)-吖啶酮（2）、1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（3）、吴茱萸次碱（4）、吴茱萸碱（5）、柠檬苦素（6）、异土木香内酯（7）、5-羟基-2, 2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃 [3, 2-b] 吖啶-6(11H)-酮（8）、1, 3, 6-三羟基-4, 5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（9）、甜橙碱（10）、1, 5-二羟基-2, 4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮（11）、1, 5-二羟基-2, 4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（12）、伞形花内酯（13）、胡萝卜苷（14）、β-谷甾醇（15）。结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到。