吉非罗齐中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱，溶剂DMA，内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99．8％、100．3％、100．0％，RSD分别为0．71％、1．51％和1．76％。     

头孢西丁钠中甲醇残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管GC法测定头孢西丁钠中甲醇残留量，并探讨了药物结构中甲氧基对测定的影响。采用DM-624石英毛细管柱，检测器为FID。甲醇在0．02～5mg／ml浓度范围内，与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。方法平均回收率为97．7％，RSD为1．8％。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

细辛脑中有机溶剂残留的固体顶空毛细管GC测定

建立了固体顶空毛细管气相色谱法测定细辛脑中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标.甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、甲苯的回收率分别为102.5%、103.7%、96.1%、91.4%和92.9%,检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.01和0.02μg/g.     

顶空气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物

建立气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物的方法.采用气相色谱法对百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、1,4-二乙苯的残留量进行检测,气相色谱条件为:色谱柱HP-5,载气为高纯氮气,柱前压为10Psi,气化室温度200℃,柱温60℃(5min),以30℃*min-1的速率升至90℃(3.5min),再以30℃*min-1的速率升至140℃(4min),最后以30℃*min-1的速率升至190℃(3min),检测器为FID,温度为220℃.正己烷在1.815～29.060μg*ml-1,苯在0.0128～0.1966μg*ml-1内,甲苯在0.685～11.125μg*ml-1内,二甲苯在1.698～27.170μg*ml-1内,苯乙烯在1.695～27.125μg*ml-1内,1,4-二乙苯在1.699～27.140μg*ml-1内均有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9991、0.9996、0.9998、0.9966、0.9980.本法简便、快速、准确度高,适于测定百乐眠胶囊中树脂残留物,可作为百乐眠胶囊的质量监控方法.     

顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ～ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7～35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5～73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9～44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、氯苯)的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm),载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30 min;柱温50℃,维持2 min,以10℃/min升至200℃,维持2 min;氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.998 0~0.999 8),7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5.0%,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。