四味土木香散化学成分HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱快速分析鉴定

目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L~(-1)乙酸铵+0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。依据Chem Spider和Chemical Book数据库检索及化学成分分离与结构鉴定等方法,建立组方药材化学成分的分子式、相对分子质量、结构式以及二级质谱信息的本地数据库;建立HPLC-Q-Exactive-MS/MS分析方法,结合Xcalibur 3. 0软件、对照品比对及裂解规律研究,对四味土木香散中的化学成分进行快速的结构鉴定。结果:利用HPLC-QExactive-MS/MS技术从四味土木香散中共鉴定了110个成分,包括来源于土木香的倍半萜内脂3个,来源于苦参的生物碱16个及异戊二烯黄酮38个,来源于悬钩子木的三萜皂苷12个、儿茶素类1个及黄酮苷类4个,并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律,其中31个成分为首次报道质谱信息。结论:该研究可系统、准确、快速鉴定四味土木香散中目标化合物及非目标化合物,为该复方的体内分析以及药代动力学研究奠定基础。     

四味土木香散挥发油的β-环糊精包合工艺

目的建立四味土木香散挥发油的β-环糊精包合工艺。方法饱和水溶液法制备包合物。以β-环糊精与挥发油比例、包合温度、搅拌时间为影响因素,包合率、收率、包封率为评价指标,正交实验优化包合工艺。TLC、差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)进行表征。考察包合物在强光[(4 500±500)lx]、高湿(RH 90%,25℃)、高温(60℃)条件下的稳定性。结果最佳条件为β-环糊精与挥发油比例4∶1,包合温度50℃,搅拌时间2 h,包合率、收率、包封率分别为74.12%、83.12%、78.16%。挥发油包入β-环糊精空腔中,表明包合物制备成功。包合物在上述条件下的稳定性良好。结论该方法稳定可行,可用于包合四味土木香散挥发油。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

气相色谱法测定土木香药材中土木香内酯和异土木香内酯的含量

土木香来源于菊科植物,中华人民共和国药典1985年版(一部)规定其来源为土木香Inula helenium L.和总状土木香I.racemosaHook f.的根。前者主产于河北省安国县,当地称之为青木香、祁木香。后者常为藏民所