川芎挥发油化学成分研究

采取闪蒸气相毛细管色谱法和气相毛细管色谱—质谱法研究了宁夏六盘山区产川芎的挥发油化学成分,色谱分离出50多个峰,质谱鉴定了24个成分,主要是川芎酜内酯(46.37％)、丁基酞内酯(13.87％)、新蛇床内酯(6.98％)和丁烯基酜酯(4.8％)。红外光谱图中有较强的内酯特征吸收峰,为质谱所鉴定的以上主要成分提供了佐证。将闪蒸气相色谱法与蒸气蒸馏提取气相色谱法进行对照,二者的色谱图基本相符,前者是分析天然产物挥发性成分更加简便、迅速的微量方法。     

Cephalosporolides H and I,two novel lactones from a marine-derived fungus,penicillium sp.

Two novel lactones, Cephalosporolides H (1) and 1 (2), were isolated from the lyophilized culture broth of the marine-derived fungus, Penicillium sp. The structures were elucidated on the basis of extensive 1D- and 2D-NMR, as well as HRESI-MS spectroscopic analyses. The relative stereochemistries of the compounds were assessed by comparison of the NOESY analysis and spectral data with those in the literature.     

安徽省不同产区不同栽培品种银杏叶总内酯含量的研究

目的：研究安徽省不同产区和不同栽培品种银杏叶总内酯的含量。方法：采集安徽省6个产区不同品种银杏叶,分别测定其中总内酯的含量。结果：不同产区不同栽培品种银杏叶总内酯的含量差别较大。结论：可为安徽不同地区合理栽培银杏提供参考。     

RNA干扰抑制马桑内酯诱导的大鼠星形胶质细胞Mdr1基因的表达

目的观察RNA干扰对培养的大鼠星形胶质细胞逆转P-糖蛋白介导的多药耐药现象的影响。方法用短发夹RNA表达载体p-SIREN shuttle质粒转染马桑内酯诱导表达P-糖蛋白的星形胶质细胞，荧光定量聚合酶链反应（PCR）测定Mdr1 mRNA的表达量，免疫细胞化学方法检测P-糖蛋白表达的变化，流式细胞术检测转染前后细胞罗丹明蓄积外排的变化。结果建立表达P-糖蛋白的星形胶质细胞模型，有效地将p-SIREN shuttle质粒转染该细胞模型。转染后实验组细胞Mdr1 mRNA水平被抑制达67．70％，P-糖蛋白表达明显低于对照组（P〈0．01），实验组P-糖蛋白作用底物罗丹明的细胞外泵出率（23．08％）明显低于对照组（78．35％，P〈0．01）。结论RNA干扰对马桑内酯诱导的星形胶质细胞Mdr1表达有明显抑制作用，并且在很大程度上逆转多药耐药蛋白的耐药作用。     

番荔枝内酯抗肿瘤作用研究进展

番荔枝内酯(ACG)是一类从多种番荔枝科植物中提取的长碳链脂肪酸内酯,具有广谱抗肿瘤作用.番荔枝内酯来源丰富,具有广阔开发应用前景.动物实验发现,番荔枝内酯毒性较大.目前通过化学修饰或结构改造,提高其抗肿瘤活性、生物利用度并降低毒性,是番荔枝内酯药物的研发方向.     

HPLC法同时测定乌药叶中4种倍半萜内酯成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地乌药叶中4种倍半萜内酯(hydroxylinderstrenolide,6-acetyl lindenanolide B1 and B2,atractylenolide Ⅲ,lindenanolide H)的含量。方法:采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10%A→30%A; 5～40 min,30%A→90%A; 40～45 min,90%→10%A; 45～50 min,10%A),流速为1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:4种倍半萜内酯在测定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9998以上,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率;不同产地乌药叶中倍半萜内酯含量差异显著,4种倍半萜内酯质量分数的总和在0.71～2.43 mg/g之间。结论:该方法简单、准确、重复性好,对于乌药叶的质量评价、质量标准的建立均具有一定参考意义。     

香连丸中8种功效成分在小鼠体内的组织分布＊

目的 研究小鼠口服香连丸（Xianglian Pill，XLP）后其功效成分在体内的组织分布，揭示成分在体内不同组织作用趋势，探讨方药作用机制。方法 小鼠灌胃XLP后于不同时间点采集组织（小肠、大肠、肝、心、肺、肾），样品处理后，UPLC-MS/MS检测XLP中8种功效成分的组织匀浆液含量，ACE Excel 3 C18 column（2.1 mm × 100 mm，3 μm），流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱分析物，正离子模式检测。计算成分在各组织的浓度和分布百分比（Distribution percentage，DP）。结果 建立同时检测组织匀浆液中8种XLP功效成分HPL-MS/MS分析方法，该方法专属性、线性、精密度、准确度、回收率、基质效应和稳定性良好。XLP功效成分在小肠组织具有较高浓度（DP > 25%）。小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱DP值分别为48.5%、30.3%、28.3%和29.3%，显著高于其他组织。吴茱萸碱和吴茱萸次碱在结肠具有高分布，DP值分别为32.7%和27.5%。木香烃内酯和去氢木香内酯主要分布于肺，DP值分别为40.6%和47.5%。结论 XLP生物碱类成分在肠道组织具有高浓度，内酯类成分在肺肠组织具有高分布，该分布趋向有助于揭示方药肠道抗炎和行气缓急止痛作用。     

HPLC-ELSD 法测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量

目的：建立注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,以乙腈-50 mmol·mL-1 乙酸铵为流动相,色谱柱Waters XBridge Amide（4.6 mmx150 mm,3.5 μm）;梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;漂移管温度90℃,氮气流速2.0 L·min-1。结果：甘露醇在1.966 5~19.665 μg 范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.57%（RSD=0.92%,n=9）;葡甲胺在0.483 8~4.638 μg 范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.67%（RSD=0.72%,n=9）。结论：该方法简便准确,重复性好,可作为测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量测定方法。     

木香肝毒性组分筛查与GC-MS分析研究

目的:筛查中药材木香中潜在的肝毒性组分。方法:对木香25个化学组分,采用二乙酸荧光素荧光标记法在HepG2细胞模型上筛查肝毒性组分,并使用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。结果:从木香中筛查出10个肝毒性组分,经气相色谱-质谱联用定性分析,C09组分的主要成分为去氢木香内酯、santamarine(或magnolialide)和reynosin,而C11组分的主要成分是α-木香醇和榄香醇。结论:木香所含的去氢木香内酯、santamarine(或magnolialide)、reynosin、α-木香醇和榄香醇可能具有肝毒性。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70~8.50μg(r=0.999 7)、2.45~12.5μg(r=0.999 8)、0.30~1.50μg(r=0.999 7)、0.25~1.25μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。