六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的?建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法?采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C₁₈（250?mm×4.6?mm,5?μm）;乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器（UV）参数:检测波长为296?nm;蒸发光散射检测器（ELSD）参数:漂移管温度为70?℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25?psi;进样量20?μL;体积流量为1?mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果?分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968～0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论?首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。      

灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究

目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法 色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MG（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;紫外检测波长：330 nm;蒸发光散射检测器条件：漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^-1,撞击器关;柱温：30℃。收集不同发育期（幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期）花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。     

HPLC-UV-ELSD同时测定黄芪水提液与含醇提取物中6种成分

建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性。选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ相对于各自内标的相对校正因子,最后将样品一测多评法测定结果与外标法相比较。在黄酮类成分的UV检测中,14份样品一测多评方法的测定结果与外标法近似,相对偏差绝对值总体在5%以内。对于皂苷类成分的ELSD检测,2种方法测定结果相对偏差绝对值为0.48%~23.17%。在UV检测器上所建的一测多评方法较稳定,能够作为替代法起到节省对照品的作用,而在ELSD上所建一测多评方法准确度不如外标法,其原理与适用范围需要更进一步的探究。     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的建立防己黄芪汤(FHD)HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10μL;体积流量为1 m L/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6~8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17~19号峰来自甘草。在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1’~3’号峰来自防己,4’、7’、9’、11’、13’、15’、16’号峰来自黄芪,5’~8’、10’、12’、14’号峰来自甘草。通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4’号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6’号峰(甘草苷)、13/7’号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9’号峰(毛蕊异黄酮)、20/15’号峰(芒柄花素),11’号峰(黄芪甲苷)、13’号峰(黄芪皂苷II)、16’号峰(黄芪皂苷I)。结论首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据。     

HPLC-UV-ELSD结合化学计量学方法研究麦冬的指纹图谱(英文)

本文利用HPLC-UV-ELSD技术建立了一种新的麦冬化学指纹图谱分析方法。该方法简单、可靠,可同时对高异黄酮及甾体皂苷两类成分进行检测。在此基础上,对27批麦冬药材的指纹图谱进行了分析。采用18个对照品对部分共有峰进行了指认。采用相似度分析、聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对指纹图谱进行了进一步分析。结果显示,色谱指纹图谱结合化学计量学方法可用于不同产地麦冬的鉴定及药材的质量评价。     

HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量

用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm ID)；以乙腈-0.1%乙酸水(50∶50)为流动相；紫外检测波长209 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃。结果显示，青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52～2.6 μg， r=0.999 4(n=5)； 0.022～4.4 μg， r=0.999 9(n=5)； 0.203～8.12 μg，r=0.999 8(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%， n=6)；102.37%(RSD=1.7%， n=6)；101.10%(RSD=0.79%， n=6)。本法简单、准确、快速，可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。     

HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中5个指标成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中皂苷类和黄酮类成分的方法,比较15批散结镇痛胶囊中各成分含量。方法:采用HPLC-UV-ELSD联用法,Waters Symmetry@C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(1~13 min,19%~37%A;13~50 min,37%~36%A),流速1 m L·min-1,检测波长278 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度45℃,载气流速3.7 L·min-1,同时测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,龙血素A和龙血素B的含量。结果:建立了同时测定散结镇痛胶囊中3个皂苷类和2个黄酮类成分含量的方法,线性关系良好(0.999 5~0.999 7),平均回收率为99.1%~104.2%。结论:该方法简便,重复性好,适用于散结镇痛胶囊皂苷类和黄酮类成分的同时测定,亦适用于散结镇痛胶囊的的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中8种成分

目的采用HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分。方法应用Kromasi L色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,紫外检测波长275 nm,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气N2,压力150 k Pa。结果大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为67.084~670.84(R~2=0.999 2)、11.410~114.100(R~2=0.999 4)、78.995~789.95(R~2=0.999 6)、19.625~196.25(R~2=0.999 7)、59.368~593.68(R~2=0.999 8)、62.585~625.85(R~2=0.999 5)、55.045~550.45(R~2=0.999 6)、6.895~68.95μg/m L(R~2=0.999 8);平均回收率分别为100.8%、98.9%、100.1%、100.8%、98.9%、99.6%、100.7%、99.2%,RSD分别为0.64%、0.56%、0.35%、0.65%、0.26%、0.58%、1.00%、0.64%(n=6)。结论该方法分析简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

基于绝对生长年限野生与移栽黄芪质量比较研究

目的比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异。方法利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用。结果野生芪中总黄酮、黄芪皂苷I及黄芪皂苷III含量显著高于移栽芪,但总皂苷含量相当。药效学实验结果表明野生芪与移栽芪均能改善大鼠一般情况、组织病理学、心功能参数、血清生化指标及B型脑钠肽(BNP)水平;但与模型组相比,野生芪对心功能参数[射血分数(EF)、左室短轴缩短率(FS)和左室收缩末期内径(LVIDs)]、生化指标肌酸激酶(CK)和血清BNP含量的干预作用优于移栽芪,且表现出显著差异。主成分分析结果显示,对照组和模型组的代谢轮廓明显区分,并鉴定了14个与心衰相关的潜在生物标志物,野生芪与移栽芪均能不同程度地回调其中14个标志物,2-羟基异丁酸、谷氨酸、丙酮酸盐、甲酸盐代谢物在野生芪组中变化率较大。结论野生芪对心力衰竭大鼠的干预作用显著优于移栽芪,可为黄芪精细化商品等级规格标准的建立、临床合理用药和制药企业分类选择黄芪原料提供科学依据。